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用紫外吸收光谱法测定水中的总酚X 侍　霞 ( 盐城生物工程高等职业技术学校, 江苏盐城　224051) 　　摘　要: 采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚, 是以同一个水样酸化后作参比液, 碱化后作测定液, 在选定的波长处进行测定。对对硝基酚、邻硝基酚、2, 4- 二硝基酚和苯酚进行了研究, 并与国家标准方 法4- 氨基安替比林法进行比较。该方法测定结果的准确度、精密度、回收率都较高, 能满足分析的要求, 且快速、简便、成本低、易于实现自动化分析, 可用于测定含酚量较高的水样。 关键词: 紫外吸收光谱法; 4- 氨基安替比林法; 硝基酚; 苯酚 引言 工业废水中含有酚类。水体遭受酚污染后, 低浓 度时会影响鱼类的回流繁殖, 浓度为0. 1～0. 2mg / L 时, 鱼肉有酚味, 浓度更高会引起鱼大量死亡。人长 期饮用被酚污染的水会引起头晕、贫血及各种神经 系统病症, 许多酚及衍生物对人有显著的致突变作 用。硝基酚对人体和哺乳动物都有毒性, 在生物体内 易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物, 这些衍生物 可生成亚铁血红蛋白或亚硝基胺, 前者能与氧结合, 后者是致癌物〔2〕。一些硝基酚毒性大且难以生物降 解, 会在环境中产生积累, 如2- 硝基酚、4- 硝基酚 和2, 4- 二硝基酚毒性较大, 被美国环保局列入“优 先控制污染物名单”, 美国环保局建议自然水体中这 3 种物质的浓度控制在0. 1mg / L 以下。美国环保局 还制定了硝基酚排放的预处理标准, 用于限制合成 纤维、热塑树脂、热固树脂等日用有机化学品和特殊 有机化合物生产过程中硝基酚的排放。因此, 急需找 到一种简便快速准确地监测水中酚含量的分析方 法。 目前, 酚类的检测方法较多, 有4- 氨基氨替比 林- 直接分光光度法、4- 氨基氨替比林- 氯仿萃取 分光光度法、溴酸钾法等〔1〕。 一般化验室对水中酚的测定是采用4- 氨基氨 替比林- 直接分光光度法。此法的分析原理是在 pH10±2 的介质中, 在氧化剂铁氰化钾的存在下, 与4- 氨基氨替比林反应, 生成橙红色的吲哚酚氨替 比林染料, 在最大吸收波长处进行测定。这种方法的 缺点是所采用的试剂不稳定, 当羟基对位或邻位有 取代基时, 有些取代基阻止显色反应〔3〕〔10〕。 本文采用紫外吸收光谱法测定水中的总酚, 以 同一个水样酸化后作参比液, 碱化后作测定液, 在选 定的波长处, 对样品进行测定。并对这种方法测定的 准确度和精密度等进行了讨论, 并与4- 氨基氨替比 林光度法进行对照〔5〕。 1　实验部分 1. 1　仪器与试剂 1. 1. 1　仪器 紫外可见分光光度计( U V/ VIS916, 澳大利亚 GBC 公司) ; 1cm 石英比色皿电子天平( FAL004N, 上海民桥精密科学仪器有限公司) 。 1. 1. 2　试剂 1 邻硝基酚、对硝基酚、2, 4- 二硝基酚、苯酚 ( 均为分析纯) 。 o 邻硝基酚标准液: 准确称取邻硝基酚0. 1000 ～0. 1500g 于100mL 小烧杯中, 加水溶解后移入 100ml 容量瓶中, 用水稀释至标线, 得邻硝基酚的贮 备液, 再从该溶液中移取10. 00mL 溶液定容至 100ml 容量瓶中。( C= 1. 0245mmol / L ) ? 对硝基酚标准液: 配制方法同( 2) 。( C = 1. 0302mmol / L ) ?2, 4- 二硝基酚标准液: 配制方法同( 2) 。( C = 0. 2196mmol / L ) ? 苯酚标准液: 配制方法同( 2) 。( C = 1. 105mmol/ L ) ?盐酸溶液( C= 0. 1mol/ L ) ? 氢氧化钠溶液( C= 0. 1mol / L ) à 实验用水均为二次蒸馏水。 á 缓冲溶液: 称取10g 氯化铵溶于50mL 氨水 中, 得pH = 10±2 的缓冲溶液〔4〕。 ○10 铁氰化钾溶液: 称取4g 铁氰化钾溶于50mL 　2008 年第19 期　　　　　　　　　　　内蒙古石油化工 11 X 收稿日期: 2008- 05- 12 作者简介: 侍霞( 1973- ) , 女, 江苏盐城人, 盐城生物工程高等学校讲师, 在读硕士研究生, 主要从事化工产品对环境的 影响研究。 水中, 得80g/ L 铁氰化钾溶液〔4〕。 ○11 4- 氨基氨替比林溶液: 称取1g 4- 氨基氨替 比林溶于50mL 水中; 得20g / L 4- 氨基氨替比林溶 液, 使用后应放入冰箱中保存〔4〕。 1. 2　测定方法 1. 2. 1　测定波长的确定 移取对硝基酚、邻硝基酚、2 , 4- 二硝基酚、苯酚 标准使用液各0. 80mL , 分别置于10. 0mL 比色管 中, 加水稀释至刻度, 摇匀。以水为空白, 用紫外