总油的检测方法 重量法.docVIP

总油的检测方法 重量法 1 适用范围 重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适用于测定10mg/L以上的含油水样。 规范性引用文件 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 方法原理 以盐酸酸化水样。用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。 4 试剂 4.1 石油醚：将石油醚（沸程30~60℃）重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg； 4.2 无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用； 4.3 （1+1）硫酸； 4.4 氯化钠。 5 仪器 5.1 分析天平； 5.2 恒温箱； 5.3 恒温水浴锅； 5.4 1000ml分液漏斗； 5.5 干燥器； 5.6 直径11cm中速定性滤纸。 6 采样与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。每次采样时，应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20—30cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。 样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至PH＜2，并与2—5℃下冷藏保存。 7 测定步骤 7.1 在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（pH＜2），全部转移至1000ml分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入1000ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。 7.2 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。 7.3 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。 7.4 将烧杯置于65℃±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称重。 8 结果表示 式中：m1—烧杯加油总重量（g）； m2—烧杯重量(g)； V —水样体积（ml）。 两个实验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准差为7.0%；相对误差为 -5.0%。 注意事项 .1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 .2 采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。 .3 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不发挥的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。 10.4 测定废水中石油类时，若含有大量动、植物油脂，应取内径20mm，长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150~160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。 (m1－m2)×106 V 油（mg／L ）=