工业废水中总铬的测定.docVIP

方案一 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法 实验原理 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后用二苯碳酰二肪分光光度法测定在酸性溶液中试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解 而过量的亚硝酸钠又被尿素分解丙酮硫酸磷酸 1+1 溶液硝酸(HNO3 ? 1.42g/mL)氯仿高锰酸钾40g/L 溶液尿素200g/L溶液亚硝酸纳20g/L溶液氢氧化铵1+1溶液铜铁试剂50g/L溶液铬标准贮备溶液0.1000g/L铬标准溶液1mg/L铬标准溶液5.00mg/L显色剂二苯碳酰二肼2g/L丙酮溶液分光光度计铬含量高时于1mg/L540nm 波长下取 50.0mL样品置100mL 烧杯中加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性加入3mL 硫酸溶液用冰水冷却后 加入5mL 钢铁试剂后振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿共萃取三次弃去氯仿层将水层移入锥形瓶中用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸使水层中氯仿挥发后置于150mL 锥形瓶中用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液0.5mL 磷酸溶液摇匀加2 滴高锰酸钾溶液如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色加热煮沸至溶液体积约剩20mL取下冷却加入lmL 尿素溶液摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL 比色管空白试验按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用50mL 水代替试样 校准 向一系列 150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液用水稀释至50mL 然后按照测定试样的步骤进行处理从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以含铬量对吸光度的曲线测定50mL 或适量处理的试份置50mL 比色管中用水稀释至刻线加入2mL 显色剂摇匀l0min 后在540nm 波长下用10 或30mm 光程的比色皿以水做参比测定吸光度减去空白试验吸光度从校准曲线上查得铬的含量铬标准液mL） 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸光度 结果计算总铬含量 c1(mg/L)按式(1)计算式中 m——从校准曲线上查得的试份中含铬量V——试份的体积mL铬含量低于 0.1mg/L 结果以三位小数表示六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效数字表示实验室样品应该用玻璃瓶采集采集时加入硝酸调节样品pH 值小于2在采集后尽快测定如放置不得超过24h显色剂二苯碳酰二肼2g/L 丙酮溶液贮于棕色瓶置冰箱中色变深后不能使用使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的2/3～4/5为度,铬的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。 实验仪器及试剂 AA —6501 型火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯 铬标准储备液———将21828 g 优级纯重铬酸钾溶解在约200 mL 水中,加入115 mL 浓HNO3 ,然后用水稀释至1 000 mL ,1100 mL 该溶液中含1100 mg 铬,所有稀标准溶液均由此储备液新鲜配制而得;硝酸、高氯酸、过氧化氢为优级纯;5 %氯化铵溶液。 测定条件及样品处理方法 测定条件：铬的测量条件 （AA —6501 型火焰原子吸收分光光度计） 　 灯电流/ mA 10 燃烧器高度/ mm 9 波长/ nm 357.9 燃烧器角度 0 狭缝/ nm 0.5 燃气流量/ L·min - 1 2.8 灯型 NON —B GC 氧化剂类型 空气 NH4Cl. 四、 实验步骤 　酸度的选择 　　 在一系列50.0 mL 的容量瓶中,分别加入等量的铬的标准溶液,再分别加入不同浓度的硝酸介质,用亚沸水稀释至刻度, 使铬的最终浓度为2.00mg/ L ,在选定的测定条件下,分别测 定其吸光度及其介质的本底空白的吸光度。 实验结果表明,在该酸度范围内铬的吸光度相对恒定,可见酸度对铬的测定影响不大,考虑到硝酸原子化生成的酸雾对人体有害,故选用012 %的硝酸稀溶液为稀释液。 干扰与消除 　　 在空气—乙炔气火焰中铬的共存元素