实验十二 空气中三苯的测定.docVIP

空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析 一、实验目的 1．空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。 2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检器的使用。 车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100 ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬，或6021红色担体和乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标标准法进行定量，出次序为苯、甲苯、二甲苯。仪器 1．气相色谱仪氢火焰离子化检 2．1 ?l，10 ?l，50 ?l微量注射器 ．1，50 ml，100 ml注射器 试剂 1．苯、甲苯、二甲苯均为纯 2．固定液：聚乙二醇000，OV17或邻苯二甲酸二壬酯等 担体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。15%PEG柱聚乙二色担体色谱柱长2 m，?3～4不锈钢柱。 检测器：FID 柱温：℃ 进样口150℃ 检测室温度℃ 气体流量；N2 20 mlmin；H2 30 ml/min；空气 500 mlmin 五 实验步骤 (一) 仪器操作 开机步骤 1．二苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制 三标准曲线的绘制 用微量注射器吸取混合气体照下表量进样．连续进三次样，测量峰，平均值对进样量绘制曲线如所示 　 苯 甲苯 二甲苯 　 进样量?l 含量?g 保留时间tR 峰面积A 含量?g 保留时间tR 峰面积A 含量?g 保留时间tR 峰面积A 标准 10 0.05 　 　 0.05 　 　 0.10 　 　 　 20 0.10 　 　 0.10 　 　 0.20 　 　 　 30 0.15 　 　 0.15 　 　 0.30 　 　 　 40 0.20 　 　 0.20 　 　 0.40 　 　 　 50 0.25 　 　 0.25 　 　 0.50 　 　 　 60 0.30 　 　 0.30 　 　 0.60 　 　 样品 30 　 　 　 　 　 　 　 　 　 40 　 　 　 　 　 　 　 　 　 图 标准曲线 （四气样的测定通常骂ml注射器，到现场进行采样，带回实验室后，用l ml注射器，从大注射器中抽取直接进祥，根据出峰时间定性，测得峰高后，在标准曲线上查出相应浓度进行计算以mgm3表示之。测得结果为?gml，再乘以1000即为mgm3。l．用氢火焰离子化检测器进行操作时，开气顺序，使用完毕时关气顺序应注意什么? 2．在实验过程中，为使几种组分能很好分离应注意哪些问题? 1 ·