《有机合成方法大全(第三章 P3-P5)》.pdfVIP

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2015-10-21 发布于河南
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有机合成方法大全（第三章）重氮化与重氮盐的反应 talentona@163.com -1- 有机合成方法大全（第三章）重氮化与重氮盐的反应 talentona@163.com -2- 有机合成方法大全（第三章）重氮化与重氮盐的反应加入75g的2-溴-4-甲基苯胺，并于室温下搅拌溶解清亮。向上述溶液内加入180 g的碎冰。冰盐浴降温至0℃，控温5℃以下滴加32.2g的亚硝酸钠和88mL的水配成的溶液，滴加完后，控温5℃以下保温反应 1小时，备用。向另一个配有蒸馏冷凝装置及滴液漏斗的2000mL反应瓶内，加入 150g的无水硫酸钠，200g 的浓硫酸和 100mL 的水，用电热包加热至 130-135℃，缓慢滴加入上面制备的重氮盐溶液，收集馏出液。用乙醚萃取馏出液，乙醚溶液用碳酸氢钠水溶液洗一次，将得到的乙醚溶液用10%的氢氧化钠水溶液萃取三次，合并氢氧化钠溶液，用浓盐酸酸化，再用乙醚萃取，干燥，减压浓缩，残余物用克氏烧瓶蒸馏，收集102-104 ℃/20mmHg馏份，得产品约69g，黄色油状物，收率：92% 其它反应 3．2．2 重氮盐分解为氢 1,3-dibromo-5-methylbenzene 分子式 C H Br 摩尔质量 249.93 7 6 2 合成反应式操作过程向1000mL配有机械搅拌、温度计、冷凝管、滴液漏斗的四口瓶中加入640mL 乙醇及42.5g的浓硫酸，搅拌下加入 108g的原料，搅拌溶解，用冰浴降温，控温10 ℃以下分批加入71.2g亚硝酸钠粉碎的固体，控温10℃以下，保温反应2小时，缓慢升温至回流，至无气体冒出为止，大约需要1小时，降至室温，过滤，用乙醇洗涤滤饼，滤液减压浓缩至干，加入200mL 甲苯，水洗至中性，干燥，减压蒸除甲苯，得淡黄色固体。将滤饼用200mL 甲苯溶解，移至分液漏斗，用浓硫酸洗涤3次，加入100 mL水洗涤一次，再用20％氢氧化钠水溶液洗至水层为无色，分去水，干燥，减压蒸 talentona@163.com -3- 有机合成方法大全（第三章）重氮化与重氮盐的反应干甲苯，冷却即结晶，得淡黄色或白色针状结晶约80g，收率65% 其它反应 3．2．3 重氮盐分解为碘 Ethyl4-cyano-3-iodo-5-(methylthio)thiophene-2-carboxylate 分子式 C H INO S 摩尔质量 353.20 9 8 2 2 合成反应式操作过程向20L反应瓶内，投入2.47Kg的原料和10L的乙腈，通入氮气保护，加入1.25 L 的二碘甲烷，反应液升温至70℃，缓慢滴加入2.14L 的亚硝酸异戊酯，滴完后于室温搅拌反应 12小时，冷却至0℃搅拌30分钟，过滤，用少量乙腈洗涤滤饼，干燥，得产品约2.8Kg，黄色固体，收率：78% (E)-6-iodo-3-(2-(pyridin-2-yl)vinyl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazole 分子式 C H IN O 摩尔质量 431.27 19 18 3 合成反应式 talentona@163.com -4- 有机合成方法大全（第三章）