《Empower PDA峰纯度处理指南》.pdf

第 3 章 峰纯度处理 本章为开发确定峰纯度的 PDA 处理方法提供了逐步说明 。 3.1 指南概述 本指南可让您熟悉 Empower PDA 软件工具和用于开发确定峰纯度的 PDA 处理方 法的步骤 。计算峰纯度的目的是确定峰的光谱一致性。光谱的不一致性可表 明存在 共流 出物 。两种或多种光谱 明显不同的化合物的共流出物可产生光谱不一致 的峰。 本指南说明如何： • 衍生色谱。 • 使用 “处理方法 向导”开发一种确定峰纯度的处理方法，在该向导中定义积分 3 和确定峰纯度的关键参数。 • 在 “光谱指数”中检查峰纯度结果。 • 在 “结果”窗口的 “纯度”表和 “纯度” 图中查看峰纯度结果。 计算峰纯度的步骤 以下为计算峰纯度的步骤 ： 1. 将 PDA 数据从 “PDA_Default 项目”引入 “查看”中 （第 3.2 节）。 2. 衍生色谱 （第 3.2 节）。 3. 建立 PDA 处理方法 （第 3.3 节）。 指南概述 35 4. 查看结果 （第 3.4 节）。 • 峰顶点光谱 • 最大不纯度通道 1 光谱 • 纯度表 • 纯度 图和最大不纯度点 3.2 衍生色谱 开发计算峰纯度的处理方法前，必须衍生一个色谱。衍生色谱是指从指定波长 的三 维 PDA 数据提取 的二维色谱。 注： “最大值图”色谱是一个衍生的色谱，它绘制出在各时间点测量的最大光谱吸光度图。 无论各峰的 lambda 最大值（最大吸光度处的波长）是多大，都可用它查看样品中所有的色 谱峰。在确定处理方法的适当噪音间隔时， “最大值图”色谱非常有用。此外，在检查 “最 大值图”色谱的吸光度范围时也要用到它。获取纯度结果时，在 3D 数据的任何区域中，样 品都不能超过 1.0 AU ，这一点非常重要（请参阅第 3.2 节中的步骤 4 ）。但是，在开发处理 方法时，在某个特定波长提取的数据通常用 于设定处理参数和定量。由于 “最大值图”使 3 用采集数据时选定范围中所有波长的吸光度，所 以用它生成校正曲线和定量数据没有意义。 要衍生色谱，请 ： 1. 在 Windows 任务栏 中选择 PDA_Default 项目，打开 “项目”窗口，即已在第 2 章，查看 PDA 数据中打开的窗口。 36 峰纯度处理 2. 在 “项目”窗口的 “通道 ”选项卡中 （图 3-1 ），选择混合物 。单击 （查 看 ）或选择工具 查看 。出现 “查看”窗口。 查看按钮 图 3-1 PDA_Default 项目的项目窗口 3 3. 在 “查看”的 “提取选择 ”列表中，选择最大值图 ，提取 “最大值图 ”色 谱。该色谱出现在 “色谱” 图中 （图 3-2 ）。 衍生色谱 37 从 “提取选择”下列列表中 选择 “最大值图” 3 图 3-2 查看带有最大值图色谱的主窗口 4.