药物分析A标准答案及评分标准.docVIP

怀化学院 课程考核标准答案与评分标准 课程名称 [110203]药物分析及实验 考试时间 试卷代码 110203 命题人 赵子剑 考核对象 09级制药工程 试卷类型 Ａ卷 考核方式 考试 考试方式 闭卷 一、名词解释（每小2分，共10分） 1特殊杂质：是指在特定的药物生产和贮藏过程中引入的杂质。 2恒重系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量. 3准确度：是指用该方法测定结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，一般用回收率（%）表示。 4专属性：指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在时，采用的分析方法能够正确测定被检出物的特性。 5LOD检测限: 指分析方法能够从背景信号中区分出药物时,所需样品中药物的最低浓度,无需定量测定. 二、选择题（每小题2分，共40分） 1A 2B 3D 4B 5A 6A 7C 8C 9D 10D 11B 12B 13 A14D 15C 16D 17D 18C 19A 20B 三、填空题 （每空1分，共20分） 1、中国药典，局颁标准 2、千分之一、百分之一、+10% 3、安全有效、先进性、针对性、规范性 4、酸性、硝酸银、氯化银白色、氯化钠 5、水杨酸、澄清度 6、芳伯氨基、酯键 7、新生态氢、砷化氢、砷斑 四、是非判断题（每空1分，共10） 1、测定的精密度用标准差或变异系数表示（√） 2、青霉素钠属于头孢菌素族（×） 3、具有芳香第一胺反应(重氮-偶合反应)的药物是盐酸普鲁卡因（×） 4、异烟肼的特殊杂质是游离肼（√） 5、药物中所含杂质的最大允许量叫做检测限（×） 6、利用麦芽酚反应可鉴别的药物是硫酸链霉素（√） 7、对药品检验工作中测量的有效数字的要求是只允许最末的一位差1（×） 8、用生物学方法测定药物含量，称为含量测定（×） 9、异烟肼的特殊杂质是游离肼（√） 10、《中国药典》(2010年版)检查细菌内毒素所用的试剂是家兔（×） 五、简答题（每小题5分，共10分） 1．药品检验工作的基本程序是什么? 药品检验的基本程序是： （1）取样；（1分） （2）外观性状观察；（1分） （3）鉴别；（1分） （4）检查；（1分） （5）含量测定；（1分） （6）写出检验报告书。 2．含量测定中分析方法的认证指标 含量测定时,采用不同的分析方法及分析不同类别的样品,对分析方法的效能指标的种类及标准的要求也不同。 容量分析： 精密度：用原料药精制品考察方法的精密度,5个样品试验数据RSD≯0.2%。 准确度：以回收率表示。原料精制品（99.5%）或对照品回收率99.7%—100.3%（n=5） ②UV法： 精密度：用适当浓度的精制品RSD≯1%（n=3—5） 准确度：考察辅料对测定的干扰。即将一定量药物（标示量的80%—120%）,加到按处方比例配制的辅料溶液中,然后测定回收率,98%—102% 线性：用精制品配制一定浓度范围的对照品系列溶液,A一般在0.2—0.7（n=5）1：8。（1分） 六、论述题（每小题10分，20分） 2．制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？片剂辅料的干扰怎样排除？ 1.制剂分析比原料药分析复杂 药物的理化性质 制剂 药物的理化性质,附加成分的干扰 2.含量测定结果表示方法不同（2分） 原料药 百分含量 允许范围小 制剂 标示百分含量 允许范围大 3.分析项目、分析方法要求不同 分析项目（2分） 原料—按药典检验 制剂—制剂项下要求 分析方法 原料—专属性、灵敏度 制剂—还考虑赋性剂、成分间干扰 4、糖、硬脂酸镁、抗氧剂的干扰的排除（4分） 药物制剂除主药外,还含有多种辅料,辅料对药物的含量测定方法有干扰. （一）糖类的干扰与排除 1 糖类的干扰 片剂赋形剂(淀粉、糊精、蔗糖、乳糖)等,经水解最后均生成葡萄糖（醛糖） 干扰氧化还原反应 2、糖类干扰的排除 (1) 提取分离法 有机溶剂提取主药后测定. (2)改变氧化还原试验条件 例如 FeSO4的含量测定 原料: KMnO4滴定法 片剂：铈量法〔Ce(SO4)2〕 (二) 硬脂酸镁的干扰与排除 (1)干扰络合滴定Mg2+能与 EDTA-2Na反应 (2) 对非水滴定法的干扰：冰醋酸中具碱性,消耗HClO4 硬脂酸镁的排除： 1. 提取分离法 ①脂溶性药物,用适当有机溶剂提取 例：盐酸吗啡片 用有机溶液提取→蒸干→非水滴定 ② 水溶性药物酸化或碱化后，再用有机溶剂提取硫酸奎宁片置分液漏斗 NaCl 0.5g + 0.1mol/L NaOH 10mL 氯仿提取液非水滴定 (3) 加入无水草酸、酒石酸的醋酐溶液等掩蔽剂 （三）滑石粉的干扰及排除 滑石粉对比色法、紫外