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贵州大学农学院 《农产品有害物质检测与控制》 实 习 报 告 学院： 农学院 专业： 农产品质量与安全 姓名： 雷淞淋 学号： 0909010016 班级： 农安 091 实习性质： 教学实习 实习地点： 学校六教实验室 指导教师： 吴小毛、李荣玉 成绩： 第一部分 实 习 概 况 一．实习时间：2011年7月5日至2011年7月13日 二．实习地点：学校六教实验室 三．实习组员： 雷淞淋、袁圆、李创创、饶惠、刘恩德、杨纹 四．实习目的： 目的是让将学习到的理论知识应用到具体实践中，提高同学们解决实际问题的能力，特别是。本实习是专业本科生对深入认识的一个重要过程，为进一步学习的基础中杀虫剂（）残留测定1、实习内容： 农产品中菊酯类农药残留量测定2、操作过程： 1）检测原理 样品中溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获－气相色谱法测定。溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。 试剂 石油醚：分析纯，30～60重蒸；；；溴氰菊酯97.5%。 3）仪器 气相色谱仪附电子捕获检测器高速组织捣碎机；电动振荡器；旋转蒸发浓缩器或恒温水浴箱；具塞三角烧瓶；漏斗； 10μL注射器。 检测步骤 提取 ：称取10 g，研磨充分，置于250 mL具塞三角瓶中，加入50 mL石油醚作为提取剂。浸泡h后，振荡萃取30 min。抽滤后将滤液转移到250 mL分液漏斗中加入，振荡后去水溶性杂质。收集上层有机相，℃条件下旋转蒸发浓缩至近干。净化 加入，振荡后去水溶性杂质。收集上层有机相，℃条件下旋转蒸发浓缩至近干然后定容至5 mL待气相色谱测定。 色谱条件 HP-5石英毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.25 μm)。进样口温度：260℃；检测器温度：280℃；柱子温度：程序升温方式，初始温180℃，保持1 min，以10℃/min升至270℃，保留20 min。载气为高纯氮气，流速1.2 mL/min(恒流)；采用分流进样，分流比为10:1。进样量：1 μ。定性：以农药标样的保留时间定性。 定量：用外标法定量，以农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。结果计算 式中：Xi——样品中i组分含量，mg/kg； Esi——注入标样中i组分的含量，ng； hi——样品的峰高，mm； hsi——标样中i组分的峰高，mm； V1——浓缩定容体积，mL； V2——注入色谱样品的体积，μL； m——样品的质量，g。中残留量测定1、实习内容：农产品中残留测定2、操作过程： 1）检测原理 样品中有农药用有机溶剂提取，再经液液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。试剂 石油醚：重蒸；：≥99%；仪器 ：具；电动振荡器；旋转蒸发器具塞三角烧瓶；漏斗。 检测步骤试样的制备 取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。 提取和净化 谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入4mL甲醇：水=2:1，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待色谱分析。色谱条件色谱柱SunFireTMC18,5μm,150mm×4.6mm(I.D.)；检测器紫外检测器；波长:270 nm、柱室温度30℃流动相甲醇/水(60:40,V/V)流速0.8mL/min；进样量10u1。 测定 定性：以农药标样的保留时间定性。 定量：用外标法定量，以农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。 计算 式中：Xi——样品中i组分含量，mg/kg； Esi——注入标样中i组分的含量，ng； hi——样品的峰高，mm； hsi——标样中i组分的峰高，mm； V1——浓缩定容体积，mL； V2——注入色谱样品的体积，μL； m——样品的质量，g。 色谱柱: HP - 5 ( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 石英毛细管柱 初始温度180 ℃,保持1 min;然后以10 ℃/min升温至260 ℃,保持15 ℃/min 进样口温度260 检测室温度280 氮气流速1.2mL/min 5、测定 ①定性：以异丙甲草胺农药标样的保留时间定性。 ②定量：用外标法定量，以异丙甲草胺农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。 6、结果与分析 用外标法定量，计算公式如下： 式中：Xi——样品中i组分含量，mg/kg； Esi——注入标样中i组分的含量，ng； hi——样品的峰高，mm； hsi——标样中i组分的峰高，mm； V1——浓缩定容体积，mL； V2——注入色谱样品的体