高锰酸盐指数测定方法.docVIP

高锰酸盐指数 GB11892--89 高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。 酸 性 法 概 述 方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此 ，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 +8H2O 方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。 当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。 水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。 仪 器 沸水浴装置。 250ml锥形瓶。 50ml酸式滴定管。 定时钟。 试 剂 (1) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。 (2) 高锰酸钾溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。 (3) 1+3硫酸。 (4) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 (5) 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步 骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）： K= 式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）。 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。 计 算 水样不经稀释 高锰酸盐指数（O2，mg/L）= ﹝（10+V1）K-10﹞(M(1000(8 100 式中，V1—滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（ml）； K—校正系数； M—高锰酸钾溶液浓度（mol/L）； 8—氧（1/2 O）摩尔质量。 水样经稀释 高锰酸盐指数（O2，mg/L） = 式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）； V2—分取水样（ml）； c—稀释水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀 释至100ml，则c=0.90。 精密度和准确度 五个实验室分析高锰酸钾指数为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.2%；实验室间相对标准偏差为5.2%。 注意事项