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邻二氮菲分光光度法测定铁 一、实验原理 (phen) Fe2+ pH3 9 邻二氮菲 和 在 ～ 的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合 2+ 4 -1 -1 物 Fe(phen) 3 ，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 10 L·mol ·cm ，铁含量在0.1～ 6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图 1-1 所示。显色前需用盐酸羟胺或 抗坏血酸将 Fe3+全部还原为 Fe2+ ，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适 宜的显色酸度范围。有关反应如下： 3+ 2+ + － 2Fe +2NH OH·HC1 ＝2Fe +N ↑+2H O+4H +2C1 2 2 2 图1-1 邻二氮菲一铁( Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试 样 中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1 721 722 ．仪器 或 型分光光度计。 2 ．试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液　　准确称取 0.702 0 g NH Fe(S0 ) ·6H 0 置于烧杯 4 4 2 2 中，加少量水和20 mL 1:1H S0 溶液，溶解后，定量转移到 1L 容量瓶中，用水 2 4 稀释至刻度，摇匀。 -3 -1 (2)10 moL 铁标准溶液 可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液 用时现配。 (4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1 1 50 mL ．显色标准溶液的配制 在序号为 ～ 的 只 容量瓶中，用吸量 -1 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.0 mL ( 0.1 g·L ) 管分别加入 ， ， ， ， ， 铁标准溶液 含铁 ，分 -1 - 别加入 1 mL 100 g·L 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置 2 min ，再各加入2 mL 1.5 g·L 1 邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2 1 cm ．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用 吸收池，以试剂空白溶液 (1 ) 440 560 nm 10 nm (5