电喷雾解吸电离质谱研究基体中直接黑与溶剂的相互作用.pdfVIP

第25卷第1期 分子科学学报 V01．25Nb．1 2009年2月 JOUI州AL0FMOUⅪUIARSCmNCE Fbb盯】arv2009 f文章编号】100D9035(2009)01．00lm05 电喷雾解吸电离质谱研究基体中 直接黑与溶剂的相互作用 杨水平1，赖劲虎1，陈焕文*，1一，崔燕娟1，陈兰惠2一，王志畅1 (1．东华理工大学应用化学系，江西抚州3删； 2．吉林大学化学学院，吉林长春130021； 3．东北师范大学化学学院功能材料化学研究所，吉林长春130024) [摘要】 采用电喷雾解吸电离质谱法(DEsI—Ms)研究了基体中酸性染料直接黑与水的相互 作用，发现水与直接黑能够形成一系列比较稳定的水合物(M+nH20，，l=O一7)，其中稳定性 最大的水合物为，l=3或4；在相同条件下，直接黑还能够与甲醇形成类似的簇合物(M+ nCH，OH，n=0～7)，其中最稳定的甲醇化物为n=3．实验表明在无需样品预处理的前提下， DESI—Ms能够直接用于表面复杂基体内分子相互作用的研究，为复杂表面中物质的相互作用 的深入研究提供了一种新方法． [关键词】 电喷雾解吸电离质谱；复杂基体表面；直接黑38；偶氮染料；簇合物 [中图分类号]O64l [学科代码]150·30 [文献标识码】A O引言 偶氮染料被广泛用于纺织品、皮革、纸张、食品等行业，约占染料市场的70％．偶氮染料的结构特点 是分子中至少含有一个偶氮基(一N—N。)，因此不少偶氮分子被还原分解后有一定的致癌性[1|．目 前，国内外研究人员主要对偶氮染料的理化参数和应用进行研究[2-3]，但是对偶氮染料与物质的相互作 用的机理却仍然缺乏深入细致的认识． 图1直接黑弼分子的酸式结构 直接黑38(MW737)是偶氮染料的代表，其分子中含有3个偶氮键，一般为盐式结构，即磺酸基中的 H被Na取代，从而获得单、双钠盐结构．此盐式结构易溶于水，再次形成酸性结构(见图1)．因此，在含 有水等高极性分子环境中，直接黑分子能与水等极性物质相互作用．研究直接黑38等偶氮染料在基体 收稿日期：2008．1∞3 基金项目：阔家自然科学基金资助项目，科技部社会公益专项基金资助项目(2005DIB6j232)． 联系人简介：陈焕文(19r73．)，男，博士，教授，博士生导师． Bm棚：chw8868@乎T|ail．咖 万方数据 第l期 杨水平，等：电喷雾解吸电离质谱研究基体中直接黑与溶剂的相互作用 1l 中与水等物质的相互作用，不但可以在真实基体存在的条件下观测偶氮染料与水分子等的相互作用规 律，且有利于了解染料与极性物质的作用规律，提高偶氮染料等的应用效率． 质谱仪在物质的分析测定【4I、物理化学性质[5]研究方面具有重要应用，可以研究分子．离子反 也可在常压下直接检测固体表面的痕量待测物．采用DEsI—Ms，利用带电喷雾直接与样品表面分子作 用，得到样品离子，可以直接分析复杂基体表面【17J引．我们已经将DESI—MS成功地运用于复杂基体中痕 量染料如苏丹红的快速检测【19】，而纺织品中染料及其代谢产物的快速检测方法也正在进行．但利用 DEsI—MS研究复杂基体表面中痕量物质的相互作用仍未见报道． 1实验部分 布． 直接黑38染料的标准储备液：称取2．41119的直接黑38染料粉末，用二次蒸馏水溶解后，定容于25 n1L容量瓶中．实验中再将储备液稀释100倍，用孔径为O．22肿水系滤膜过滤，然后直接滴加在6锄× 6伽的棉布上，晾干待测． 喷出的是解吸试剂溶液，外毛细管喷出的是高速N2气流，喷头倾斜30。～600，并且与质谱仪采样锥毛细 管有一定的距离．样品支架在喷头下方，为一平板，用于承放样品．当在喷头上加3—3．5kV的电压，然 后通入2．6胁的N2气，解吸溶液从毛细管流出后被气体雾化成小液滴，在高压电场中小液滴同时带 上电荷，再与样品表面分子发生碰撞将电荷传递给样品表面分子