X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量.pdfVIP

第30卷，第3期 光谱学与光谱分析 201 and March，2010 0年3月 SpectroscopySpectralAnalysis X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量 王小欢1’2，孟庆芬1，董亚萍h，陈美达h2，李 武1 1．中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁810008 2．中国科学院研究生院，北京 100049 摘要以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样，用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含 特别是谱线的间接干扰，同时提出了元素周期表中各周期元素相互之间干扰的判别方法；使用口经验系数法 及康普顿内标法校正摹体效应，经对国家标准物及实际样品进行分析，测虽值与标准值结果吻合。方法的检 出限和准确度均满足分析要求，除rMo，Cs，Ta3个元素RSD较高，其他元素RSD为0．01％～5．45％。 关键词X射线荧光；谱线干扰；盐湖沉积；粘土矿物；标准物质 中图分类号：0657．3文献标识码：A DOI：10．3964／j．issm1000-0593(2010}03—0829—05 引 言 海迅博事业公司)。 1．1．2测量条件 盐湖粘土矿物[1_3]成分分析以剔除掉样品中的盐类矿物， 在测量过程中应得到尽可能高的计数率和好的峰比，以 只留下粘土矿物，主最元素一般采用化学分析方法f4’5】，微 保证较高的测馈精密度和较低的检测限，为此优化了各分析 量或者痕最组分采用光谱分析方法[6]。样晶均采用敞开或封 元素的测量条件，测量条件见表1。 I．2标准样品及监控样品的制备 闭HF-HNCh(或王水)一HCl04溶样，操作过程有有害物质产 0 生，分析周期较长；样品量大时，需要大量的人力物力，分 称取在100℃干燥、粒径80“m的样品4．000g，低 析成本高。X射线荧光光谱分析方法‘10J在采用压片制样方压聚乙烯镶边垫底，在20×103kg压力下压制成测试样片， 即压片即测量。标准样品、监控样品及未知样品采用相同的 法分析地质样品时只需简单的样晶前处理，属于典型的无损 方法制备。 分析。本实验选用水系沉积物GBW07301～GBW07318，土 1．3标准曲线的建立及谱线重叠干扰的校正 壤GB、Ⅳ07401～GBW07408和GBW07424～GBW07430，这 1．3．1标准曲线的建立 套校准样品基本上覆盖rr盐湖粘土矿物中主次组分的含量范 在SuperQ分析软件中进行标样测量，根据被测元素的 围m4l。 计数率和准确含量，按文献[-11，123进行线性回归。考虑到 1实验部分 系数法相结合的方法进行基体校lE，其他元素采用0t经验系 1．1仪器及测量条件 数法校正基体效应。 1．1．1仪器 1．3．2谱线重叠干扰的校正 AxiosPW4400 X射线荧光光谱仪，4．0kw，铑靶x光