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第 6 卷第 2 期 过 程 工 程 学 报 Vol.6 No.2 2006 年 4 月 The Chinese Journal of Process Engineering Apr. 2006 常压干燥制备微米级厚度 RF 气凝胶薄膜 1,2 2 1 2 刘伟民 , 王朝阳 , 王红艳 , 唐永建 (1. 四川大学原子与分子物理所，四川 成都 610065 ；2. 中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川 绵阳 621900) 摘 要：以间苯二酚(Resorcinol)和甲醛(Formaldehyde)为前驱体，溶胶−凝胶法为主要方法，采用旋转涂膜，通过控制 溶液配比及环境条件，用常压干燥方式取代通常的超临界干燥，成功制备出厚度在微米级的有机气凝胶薄膜. SEM 照 片显示，该薄膜具有与块体气凝胶相似的网络结构. 分析了旋转涂膜和常温干燥过程对最终成膜的影响. 结果发现， 增大凝胶孔隙结构和优化凝胶老化方式是实现常压干燥的关键因素. 关键词：RF 气凝胶薄膜；溶胶−凝胶；旋转涂膜；毛细管力；常压干燥 中图分类号：TQ171 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2006)02−0223−04 1 前 言 质量占整个溶液质量的比，取 RF=30%(ω). 溶液经磁力 搅拌后，密封置于 80 ℃烘箱中加热 20 min ，随后立即 1989 年，Pekala[1]利用溶胶−凝胶法使间苯二酚(R) 取出，转移到冰水混合物中，等待涂膜. 和甲醛(F)在碱性条件下发生反应，最终凝胶产物经超临 2.2 旋转涂膜 界干燥处理[2] ，成功制备出了RF 有机气凝胶. 随后，掀 以 30 mm×30 mm 的平整玻璃片作为旋涂用基片. 起了有机气凝胶研究的热潮. RF 有机气凝胶物理、化学 在静止状态下，先将待涂液均匀铺在玻璃片上，随后立 性质方面已有大量的文献报道[3−5] ，其独特之处在于经 即取 80 ℃的溶剂充满旋转涂膜机的保护槽，密封保护 高温惰性氛围处理后，可以转化为一种具有奇特导电性 槽，然后启动开关，控制转速使其均匀增大到 1500 能的物质，即所谓的碳气凝胶. 这一特性使其在超级电 r/min ，随后瞬间制动，等待2 min 后，取出已涂上溶胶 容器和可充电电池的电极材料方面得到应用[6]. Pekala[7] 的薄膜，转移到底端装有溶剂的密封系统中. 利用切割方式制备出了厚 0.5 mm 的 RF 气凝胶电极. 2.3 陈化处理 Shen 等[8]利用夹层玻璃作铸具，产物经最后碳化虽然厚 将薄膜在充满溶剂氛围的密封系统中保持 5 d，随 度进一步降低，但仍不能低于 0.2 mm. 秦仁喜等[9]通过 后将其置于恒温 50 ℃的溶剂中，保持 1 d，以使凝胶体 控制反应中单体及催化剂的用量配比成功地实现了 RF