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大面积石墨烯的制备、表征及应用 2012 年 7 月 5 日 应用化学专业课程实践 报告目录： 石墨烯的简介 1 大面积石墨烯的制备 2 石墨烯的表征 3 石墨烯的应用 4 石墨烯的简介： 长的波长起伏会使长程有序的二维晶体受到破损 二维薄膜在有限温度下表现出不稳定性，尤其会发生弯曲现象 Mermin-wagner 理论 弹性 理论 石墨烯的简介： SiO2 Si HOPG 透明胶带 高定向裂解石墨 石墨烯的制备： 微机械剥离法 碳纳米管横向切割法 微波法 电弧放电法 光照还原法 石墨氧化还原法 电化学还原法 溶剂热法 液相剥离石墨法 碳化硅裂解法 外延生长法 化学气相沉积法 石 墨 烯 的 制 备 方 法 大面积石墨烯的制备： 外延生长法 化学气相沉积法 大面积石墨烯薄膜的制备 大面积石墨烯的制备—外延生长法 原理 1、清洗 2、浸泡 3、蚀刻 4、吹干 衬底处理 制备步骤 原理 准备工作 制备步骤 外延法 碳化硅外延法 金属外延法 SiC加热 蒸掉Si, C重构生 成石墨烯 1.衬底升温除水蒸气 2.750℃蒸Si 3.1300℃退火重构得石墨烯 在晶格匹配 的金属上高真空热解含碳化合物 UHV生长室 衬底粗糙度 0.03um， 丙酮、乙醇 超声波洗涤 金属放入UHV 生长室，在金属衬底上热分解乙烯,并高温退火。 得到单层或少层较理想石墨烯，但难实现大面积制备、能耗高、不利转移 单层,生长连续、均匀、大面积 大面积石墨烯的制备—外延生长法 SiC外延单层石墨烯AFM图 Cu外延石墨烯STM图 原子分辨率STM图 大面积石墨烯的制备—CVD法 将碳氢气体吸附于具有催化活性的非金属或金属表面，加热使碳氢气体脱氢在衬底表面形成石墨烯. 原 理 镍膜 铜箔 生长机体 烃类气体 甲烷( CH4) 乙烯( C2H4) 乙炔( C2H2) 碳源 气压 载气 生长条件 温度 大面积石墨烯的制备—CVD法 Cu Ni 大面积石墨烯的制备—CVD法： 气压200托+甲烷50ml/min+氩气500ml/min+900--1000℃ 氩气2000ml/min+氢气500ml/min降温冷却10 ℃/s 衬底在1000°C下退火并预处理石英管式炉 在二氧化硅/硅衬底上沉积300nm镍膜 镍膜/石墨烯 大面积石墨烯的制备—CVD法： 晶粒尺寸较小, 层数不均一且难以控制, 晶界处存在较厚的石墨烯, Ni与石墨烯的热膨胀率相差较大, 因此降温造成石墨烯的表面含有大量褶皱 结 论 在Ni膜上的SEM照片 不同层数的TEM照片 转移到二氧化硅/硅 上的光学照片 大面积石墨烯的制备—CVD法： 铜箔 镍膜 铜和镍的溶碳量不同 制备方法与镍膜一致 大面积石墨烯的制备—CVD法： 铜箔上低倍SEM照片 铜箔上高倍SEM照片 铜箔上生长的石墨烯单层石墨烯的含量达95%以上且晶粒尺寸大 实验结论 石墨烯的转移： 化学气相沉积法：生长在铜箔上的石墨烯转移到PET薄膜的过程示意图 石墨烯的表征— X射线衍射（ XRD ） XRD可用来表征石墨烯的合成过程，对每一步反应进行监控。 石墨烯的表征—原子力显微镜（AFM） 原子力显微镜是石墨 烯片层结构最有力、最直接有效的工具。它可以清晰地反应出石墨烯的大小、厚度等信息。 石墨烯的表征—其它方法 热重—示差扫描 用于分析温度变化过程中的物理化学变化，如晶型转变、物质含量、相态变化、分解和氧化还原等，研究样品的热失重行为和热量变化。 低温氮吸附测试 测定石墨烯的孔结构和比表面积，计算比表面积、孔径大小、孔分布、孔体积等物理参数。 傅里叶变换红外光谱分析（FT-IR） 用来识别化合物和结构的官能团，在石墨烯制备中主要用于氧化石墨烯的基面和边缘位的官能团的识别。 参考文献 1、刘忠良，中国科学技术大学， 同步辐射及应用， 200，博士《碳化硅薄膜的外延生长、结构表征及石墨烯的制备》TN304.24 CNKI:CDMD:1.2009.110860. 2、马文石，周俊文，程顺喜：华南理工大学 材料科学与工程学院, 广东 广州 510640题目：《石墨烯的制备与表征》高校化学工程学报 1003-9015(2010)04-0719-04 3、杨常玲：东华大学 ，上海 201620；太原理工大学 ，山西 太原 030024。刘云芸：东华大学 ，上海 201620。孙彦平：太原理工大学 ，山西 太原 030024。《石墨烯制备及其电化学性能》2010.2 Vol.34 No.2 参考文献 4、郭鹏：北京化工大学，材料科学与工程，2010，《石墨烯的制备，组装及应用研究》北京化工大学博士毕业论文 2010 5、王新伟：吉林大学材料科学与