间羟基苯甲酸合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第3期 高大彬：问羟基苯甲酸台成工艺研究 SynthesisandApplicationofCationicFluorescentBrightening AgentoftheNaphthaiimideDerivatives YahHongbin，ShenYongiia，DongLifen (InstituteofFineChemicals，EastChinaUnivers妇 ofScienceandTechnology．Shanghai．Postcode200237) Abstract：Wi七hI，8-naphthalleanhydrideasstartingmaterial，4-hr~ o·i，8-naphthalieauhydride(I)waspre- paredthroughbromination．(I)condensedwithN，N-dimethylpropylaminetoafford4-hromo-N一(N ，N 一 dimethy1)aminopropyl·1，8-naphthalimide(I)．Then，4-ethoxyl-N一(N ，N 一dimethy1)aminopropy1．1，8-naph． thalirnide(1)wassynthesizedthrougha|kylationwithsodiumethoxide．(i)re~tedwithdimethylsolphateto affordcationicfluorescentbrighteningagentofthenaphthalimidederivativescontainingquaternarynitrogen atom (Ⅳ)．Itsmaximalabsorbingwavelengthwas366．6nm，anditsmammalfluorescencewavelengthwas447． 7nm inethano1．Thedyingo12PAN indicatedthatatthesa／／lewhiteness，itsamountofconsumptionwasonly 10 ～ 15 ofthatofthefluorescenthrighterDCB． Keywords：1，8-naphthalimide，cationicfluorecsentbrighteningagent 间羟基苯甲酸合成工艺研究 壹 (大连大学化学化工系，邮编116622) f t／z 一( 摘耍 以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应台成问羟基苯甲酸，研究了反应的主要影响因 素。磺化反应在180C、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1t3条件下反应3h，碱熔反应在间接基苯 磺酸与氧氧化钠和氧氧化钾混台碱的摩尔 比为1，3．6时反应2h，获得了最佳的反应结果，产品 总收率82 ．纯度g9 。 美-词墅苎苎里墼，堕些埋盥梦纷蓦聋彳酸，举 再交， 间羟基苯 甲酸可广泛用于食品、医药、农药及染 四条合成路线各具特点，第一种方法的特点是反应 料等行业．对它的需求量近年来不断增加，国内现有 温度不太高，磺化反应在130～210℃、碱熔反应在 产品的产量、质量均不能满足需要。开发出一条工艺 220～280℃下进行，反应时间分另9是1～5h和4～ 合理、污染少、产品质量高的合成路线，对于满足各 6h，在常压下完成反应，对设备要求低 以问甲苯酚 行业的需求是十分必要的 为原料或以邻苯二 甲酸(酐)为原料的两条合成路线 综合文献报道，间羟基苯甲酸主要有四条合成 均需在3．∞～4．04MPa下操作，对工艺及设备要求 路线：以苯 甲酸为骧料经磺化、碱熔翩得产品[ ； 较高。经过对工艺的合理性、产品质量及产品综合成 以问甲苯酚为原料将 甲基氧化为羧基完成反