女贞子中微量元素的分析研究.pdfVIP

维普资讯 福建林学院学报 1989，9(4)。406～410 Jo．rna!ofFujla~CollegeofForestry 女 贞子中微量元素的分析研究 陈 经 捂 (浙江省测试技术研究所 ) 摘要 采用一种套苘电板和分段曝光新技术，在一米平面光栅摄谱测得女贞子 样品中台有27种微量元素。本研究为女贞子药效提供科学依据，也给其 它中草药徽 置元素提供一个切实可行的测试方法。 关超词 女贞子J微量元素}套 筒 电扳}发射光谱，分析 1 材料 1．1 仪 器 ． 国产 W PG-10o型一米平面光栅摄谱仪、民主德圈ABR一Ⅲ型交流 电孤发生 器 和 Zeiss G I型测徽光度计 。 1．2 试剂材料 1．2．1 试剂 氧化锌、二氧化锡、三氧化二铁、五氧化二钒等27种试药 ，光谱纯；碳粉 ，分析纯。 1．2．2 材料 天津感光材料厂紫外 I型相板：上海碳寅厂光 一， I ．÷b6J 谱纯石墨 电极 。 2 方法与结果 2．1 分析 条件试验 2．1．1 电极规格选择 市售的点电弧用碳电极含有大量杂质，不宜用 来傲光谱分析 [1)，本实验采用光谱纯石 墨 电极 加 工。要使分析方法选到预期的检出限，样品蒸发过 程是一个关键因素 (2)。为此，作者车制了不 同规格 圈1．电极规格 (皿m ) 电极 ，并对各种形状 电极作对 比试验。实践证 明， Fig．1 speclficatlon Of electrode 枉稿尊舶 ·l口B9— l—l3 维普资讯 陈经捂 ·女贞子中微量元素的分析研兜 以套筒 电极效果最满意 ，这种 电极 (图1)适合于分段曝光用，把易挥发元素和难挥 发 元素 的蒸发时问截然分开 ，所摄谱片背景浅，线 表 1 曩冲剂组成寰 (％) 背 比高，大大增强绝大多数元素谱线强度 。 Tab．1 Tableofcomposlt~on of 2．1．2：曩淬辆组成 burfer( ) 为了稳定弧烧，协调蒸发和激发行为， 使分析方法达到应有的灵敏度、精密度和准 确度。先后对氯化胺、碳粉 、硫磺粉、二氧 化硅和聚三氟氯乙烯等作多次拍片比较，结 果证 明，以碳粉、硫磺粉和聚三氟氧 乙烯为 最佳。奉法按表 1几种 比例进行对 比试验 ， 确定出缓冲剂中各组分之间柏重量百分比为 C IS I(CtCIF3)n=80I15I20々 2．2 女 贞子样品的竞谱疆I定 2．2．I 采精，清洗和加工 采摘0．5kg女贞子果实，拣出枝叶草根等央杂物 ，用 自来水清洗，蒸馏水冲洗 ，沥干珞 纛 ，自然晒干后 ，放入小型高速万能粉碎机 中加工成粉末状，备用。 2．2．2 样品处理 精确称取o．3000g女贞子样品，子 已恒重瓷坩锅中，移入马弗炉里， 经低温炭化 20m in 后，再升高温度至600℃，灼烧1．5h左右，取出稍冷，贮 予干澡器 。 2，2．8 标准样 品并鲁 标准基物 由三氧化二铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、碳粉、硫酸钾和硫酸钠组成 (表 2)．按比例混好基物，于玛瑙研碡中研磨约1．5h，然后置于马弗炉，600℃灼烧2h· 表 2 标 准 蔫 秭 组 成 裹 ( ) Tab．2 Theingredientsofstandard(o．4) 按计量于上述标准基物中加入各持弱擞量元素的氧化物或盐类 ，先配出一个含量最高的 主标准 [。然后 ，用基糖逐渐稀释成一套混合标准样 晶，详觅表 3