同位素稀释法电感耦合等离子体质谱在痕量元素分析中的应用.pdfVIP

第 20 卷 第 2 期 分析测试学报 Vol. 20 No. 2 ( ) 2001 年 3 月 FENXI CESHI XUEBAO Journal of Instrumental Anal sis Mar. 2001 y 同位素稀释法电感耦合等离子体质谱 在痕量元素分析中的应用 杨朝勇 , 庄峙厦 , 谷 胜 , 陈发荣 , 吴熙鸿 , 王小如 (厦门大学 现代分析科学教育部重点实验室, 福建 厦门 361005) 摘 要 : 介绍了同位素稀释法的原理 , 对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法 电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述 了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱近几年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用。 关键词 : 同位素比值; 同位素稀释法; 电感耦合等离子体质谱; 痕量元素 ; 精密度 ; 准确度 ; 评述 ( ) 中图分类号: O655. 11 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 - 4957 2001 02 - 0087 - 06 ( ) 电感耦合等离子体质谱 ICP - MS 技术是 20 世纪 80 年代发展起来的新分析测试技术。它以独特的接口 ( ) 技术将感耦等离子体的高温 7 000 K 的电离特性与四极质谱计的灵敏扫描优点相结合而形成一种新型元素 6 8 和同位素分析技术。该技术具有极低的检出限、10 ～10 的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度 高、分析速度快以及支持多元素的同时测定等分析特性。自 1984 年第一台商品仪器问世以来 , 这项技术已 从最初的地质科学研究的应用迅速地发展到广泛应用于冶金、石油、环境、生物、医学、半导体、核材料分析 等领域 , 被称为当代分析技术最激动人心的发展 [ 1 ] 。但是, ICP - MS 在分析这些样品时 , 也可能会碰到一些 困难: 待测元素可能在样品处理过程中损失; 样品溶液成分复杂 , 容易在雾化器中堵塞或在采样锥上堆积引 起信号的漂移。这些因素都大大地影响了 ICP - MS 分析的准确度和精密度。 ( ) 同位素稀释 ID 法是在样品的处理前加入待测元素的富集同位素 , 利用同位素比率的变化来定量地测定 待测元素的浓度。它可以有效地消除样品处理过程中元素的损失和测定过程的基体效应、等离子体源的变 化和信号漂移等因素对分析准确度的影响。在同位素稀释分析测定中 , 测定没有质谱干扰的同位素可极大 地消除系统误差 , 因此在现有痕量分析技术中 , 同位素稀释法是可提供最精确浓度值的分析方法之一[ 2 ] 。 在电感耦合等离子体质谱技术应用之前 , 应用于同位素稀释分析法的质谱技术主要为热电离质谱、电子轰击 电离质谱、火花源质谱。而电感耦合等离子体质谱技术提供的高灵敏度、宽线性动态范围、分析速度快以及 支持多元素的同时测定等优势是这些质谱技术无可比拟的。 本文通过介绍同位素稀释法的原理 , 着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同 位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法 , 并对同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析 方法近年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用进行讨论。 1 同位素稀释法的原理 对于成分复杂的样品而言 , 要求定