KGM硫酸酯衍生物的结构分析和硫酸基含量测定.pdf

第16毒第4期 湖北工学院学报 2001盘l2月 4 2()0 V01．16No Journ出ofHubei Dec PolytechnicUniversity i文章编号]1003—4684(2001)12--000S～02 KGM硫酸酯衍生物的结构分析和硫酸基含量测定 邹群，张迎庆，干信，陈茂彬 (湖北工学院生物工程系．湖北武汉430068) [摘要]利用红外光谱和棱磁共振氢谱对魔芋葡甘低聚糖醛酸丙酯硫酸醋钠的结构进行了分析，表明台成 577， 物结构与试验设计相吻合．利用凝腔色谱法测定其数均相对分子质量为2775，重均相对分子质量为3 表明合戚物的相对分子质量位于坻分子类肝素的分子质量范围 利用硫酸钡浊崖法测定其硫酸基古量，表明 台戚物硫酸基平均奇最46．54％(RSD=0．56％)． [关键词]魔芋葡甘低聚糖硫酸醣衍生物；红外光谱；棱磁共振氧谱；凝胶色谱；硫酸钡浊度法 [中围分类号]T972．9 [文献标识码]：A 1 000～100 利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对魔 000)，流动相：0．2mol／LCH。CO()H- 0．1mol／LCH3COONa，流速：1．0m1．／rain，柱温： 苹葡甘低聚糖(KonjacG|ucomannan，简称KGM) 醛酸丙酯硫酸酯钠作了结构分析；利用凝胶色谱法 30℃，进样量：50pL，显色方法：苯酚一硫酸法． 测定了其相对分子质量；利用硫酸钡浊度法测定了 1．3．4硫酸基含量测定利用硫酸钡浊度法测定 其硫酸基含量…． 其硫酸基含量．其原理是利用酸水解，将硫酸基从 糖链上脱掉在明胶溶液中，硫酸基与钡离子结合，保 1 实验部分 持悬浮状态 该悬浊液在360nD％处吸光度与硫酸 基含量在o～】20 ag范围内线性相关，由此可洲样 1 1原料及试剂 品中硫酸基含量． KGM醛酸丙酯硫酸酯钠由本课题组提供．其 1) 硫酸基质量标准曲线绘制 精密称取经 105℃干燥至恒重的硫酸钾108．75 xnoI／I． 余试剂均为国产分析纯．所有溶液配制方法同文献 mg，以1 1j． HCI溶解，最终于100mL容量瓶中定容至刻度，摇 1．2主要仪器 匀．即得硫酸基标准溶液贮备液(600 ug／m_f。)． 傅里叶变换红外光谱仪，ARX500型核磁共振 分别精密移取贮备液0，0．04，0．08，0．12，0． 16，0．20mL置试管中，再分别精密加1mol门，HCl