用X射线正交透射法测定碳纤维原丝的取向度.pdfVIP

维普资讯 分析测试 SCIENCETECHNoL0GY化工IN科CH技EM，20I0C5A，L13IN(2D)U：4S6T～R4Y8 用 X射线正交透射法测定碳纤维原丝的取 向度 焦立平 (中国石油吉林石化公司研究院 ，吉林 吉林 132021) 摘 要 ：采用 X射线正交透射法对聚丙烯腈碳纤维原丝 的取 向度进行测试 ．通过实验确定 了取 向度 测定的最佳条件 ：X射线管管压 40kV，管流 30mA，方位 角 以 15。／rain的速度从 90扫描到 270。。该 方法 的相对标准偏差为 0．06。 关键词 ：取 向度 ；正交透射 法 ；方位角 中图分类号 ：TQ340．7 文献标识码 ：A 文章编号：1008—0511(2005)02—0046—03 纤维取向度是纤维在拉伸过程 中微晶体产生 1．3 实验方 法 的方 向效应 ，即取 向效应 。取 向度就是表示纤维 将装好碳纤维原丝的样品架插入旋转样品台 的晶体轴沿着拉伸方 向排列的平行程度或择优取 中，采用正交透射法，在 20=10。～40。范围内以 向程度 。纤维的取 向度对纤维 的机械强度、弹性 2。／min的速度进行连续扫描，得到 20一I扫描 曲 模量及其它机械性能都有直接的影响 ，因此对纤 线图。然后令 2e停在该扫描 曲线的极大值处 (20 维取 向度进行测定有着非常重要的实际意义。研 约 16．8)，以 15。／min的速度进行方位角 B自动 究纤维微晶 (晶区分子链)的取 向常用 X射线衍 扫描，得到p—IB扫描曲线图。p起始角为 90。，终 射法，笔者采用 X射线正交透射法 ，对 聚丙烯腈 止角为 270。。图 1是取 向度测定 的光路配置图。 碳纤维原丝的制样 、测试和数据处理等过程进行 ‘。 ／ ／ 了研究分析，得出取 向度的最佳测试方法和条件 。 0 2e(固定) ● 1 ／1 管 1 实验部分 点焦点 ＼I 1．1 实验仪器及实验条件 试样 ． 1．1．1 实验仪器 日本岛津公司 XRD一6000型 X射线衍射仪 ， Cu靶 。 图 1 光路配置 图 1．1．2 实验条件 X射线管的管压 40kV，管流 30mA。发散狭 2 结果与讨论 缝 (DS)采用 D=4mm 的针孔狭缝 ，旋转样品台 2．1 测碳纤维原丝取 向度时的衍射几何安排 的中心插入 D=2mm 的针孔狭缝，防散射狭缝 平板样品的衍射几何安排分为对称反射 、正 SS=1。，接收狭缝 RS=0．3mm。 交透射和对称透射 ，对于高吸收的粉末样品，采用 1．2 样 品的准备 对称反射法，只要样品厚度大于 0．1mm，就可得 取 12束聚丙烯腈碳纤维原丝，将其 以0．5～ 到最大衍射强度和优异的分辨率 。但对碳纤维而 1mm的厚度平直地铺在样品架的两夹头问，使其 言，它们对 X射线的吸收较低 ，低吸收样品影响 平直拉紧 。 2030。处的峰型。对于碳纤维样品，要制成具有