硅油分散体系中间相炭微球的制备与结构研究.pdfVIP

王珍等：硅油分散体系中间相炭微球的制备与结构研究 381 硅油分散体系中间相炭微球的制备与结构研究’ 王 珍，李铁虎，程有亮，侯先亮，李朋博，赵廷凯 (西北工业大学材料学院，陕西西安710072) 摘要： 以煤沥青为原料，硅油为分散剂和导热介质 量分数)的硅油，用超声波震荡，使沥青颗粒分散在硅 制备出表面光滑、平均粒径小、分布均匀、收率高的中 油中形成悬浮液，此体系记为CTP—S，将此悬浮液倒入 间相炭微球(MCMB)。利用偏光显微镜、SEM和不锈钢反应釜中。在氮气保护下，搅拌速率为1000r／ TEM等手段对MCMB的形貌、结构，粒径和收率进行 min，采用两段升温方法，先以一定速率升至150℃，保 分析。结果表明，热处理温度和保温时间对MCMB的温30rain，使硅油与煤沥青形成类乳液，升至设定温 形成有重要影响，在较低的温度350～380℃可得到 度，保温一定时间经自然冷却至室温。体系冷却后，得 MCMB，随保温时间的延长，MCMB的偏光织构差异 到含有MCMB的悬浮液。取出此悬浮液，离心分离得 明显、粒径增大、收率提高；较佳的工艺条件为380℃ 到MCMB，用乙醇清洗表面残余硅油，用牙托粉包埋 保温；MCMB的构筑单元为分子层片，其堆积形式为固定后抛光，观察其光学性质。用吡啶抽提至无色， Brooks—Taylor型。 90℃真空干燥至恒重，得到MCMB。 关键词： 中间相炭微球：硅油体系；偏光织构；粒径； 表1原料的性能指标 微观结构 Table1 ofcoaltar Properties pitch 中图分类号：TQl27．1 文献标识码：A SP(℃) T1一PS(％)PI(％) c／H原子比 TS(％) 文章编号：1001—9731(2011)02—0381—04 1．56 82．0 77 13 10 l 引 言 注：SP：煤沥青软化点；TS：甲苯町溶物；TI-PS：甲苯不溶吡 啶可溶物；PI：吡啶不溶物。 含有稠环芳烃的化合物(如煤沥青、石油沥青、萘 2．2分析测试 等)在热处理时，发生热缩聚反应会形成一种向列液晶 结构，在一定阶段由于表匝张力作用呈球形，把这些各 显微镜观察产物的光学织构。采用JSM一5800扫描电 向异性的小球体从各向同性的母体中分离出来得到的 子显微镜观察MCMB的形貌，并随机测定其中数个球 产物就称为MCMB【_h引。MCMB具有良好的化学稳 的直径后统计粒度分布，以其数学平均值作为整个产 定性，热稳定性，导电和导热性等，被认为是制备高性 物中中间相球体的平均粒径。采用JEM一3010型透射 能炭材料的优质前驱体阳“]。 电镜观察MCMB的微观结构，加