盐酸-氯化铵溷合液试样的测定.docVIP

分析化学实验设计 学院：化学化工学院 班级学号：2010132120 姓名：赵丽媛 一：实验项目：盐酸-氯化铵混合液试样的测定 二:实验目的 运用酸碱滴定法的原来设计HCl-NH4Cl各组分含量的分析方案并具体实施。 进一步掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。 进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能。 三:实验原理 HCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O 。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数太小Ka =5.6(10-10 ，c=0.1mol.L-1 。所以 CKa 10-8无法用NaOH直接准确滴定，故可以用甲醛强化。反应方程式为4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O 反应生成的(CH2)6N4H+和H+﹙Ka=7.1(10-6﹚可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为：(CH2)6N4H++3H++4OH- = (CH2)6N4+4H2O 反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6(10-10，c=0.050mol.L-1 ,由于CKa10Kw,C/Ka100,故，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂。 反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4(10-9，c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb10Kw,C/Kb100,故，pOH=5.23, pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂。 滴定完毕后，各组分的含量为： 试剂仪器仪器： ml﹚全自动电光分析天平，碱式滴定管﹙50ml﹚电子秤移液管(25mL)，3个锥形瓶(250mL)烧杯﹙500 ml﹚，﹙10 ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶试剂：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4Cl混合试液，NaOH（s），酚酞指示剂（2g/L），甲基红指示剂（2g/L），甲醛溶液（1：1已中和），邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质 实验步骤 用秤称取约2.0g固体NaOH于mL的烧杯中，加入量，边加边搅拌使其完全溶解转入塑料试剂瓶中摇匀备用。 用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差（≤0.%）。 在上述溶液中，加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用 NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微，并持续不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差（≤0.2%）。 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据。 实验记录及数据处 项目 1 2 3 m称量瓶+KHP/g m称量瓶+剩余KHP/g mKHP/g VNaOH初读数/mL VNaOH终读数/mL VNaOH/mL CNaOH/mol/L CNaOH/mol/L平 相对偏差/% 相对平均偏差/% 氢氧化钠的浓度为：×1000/10 2、 HCl含量的测定 项目 1 2 3 V混合液/mL cNaOH/ mol/L VNaOH初读数/mL VNaOH终读数/mL VNaOH/mL cHCl/ mol/L 平均cHCl/ mol/L wHCl/g/L 平均wHCl/ g/L 相对偏差/% 相对平均偏差/% 3、 NH4Cl含量的测定 项目 1 2 3 V混合液/mL cNaOH/ mol/L VNaOH初读数/mL VNaOH终读数/mL VNaOH/mL NH4Cl的浓度/ mol/L NH4Cl的平均浓度/ mol/L NH4Cl的含量/ g/L NH4Cl的平均含量/ g/L 相对偏差/% 相对平均偏差/% 七：“注意事项 1.甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意通； 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断； 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入参考文献[1] 蔡维平.基础化学实验（一）[M].北京:科学出版社,2004,298 [2] 武汉大学,吉林大学,中山大学.分析化学实验（第四版）[M].北京:高等教育出版社,2001,181—183 [3] 宋光泉.通用化学实验技术[M].广州:广东高等教育出版社,1999,85[4] 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学编.分析化学实验[M] (第三版).北京:高等教育出版社,