第2部分 原子吸收光谱.ppt

原子吸收光谱 一 、 原子吸收光谱法基本原理 二 、 原子吸收分光光度计结构 三 、 实验技术和分析方法 四 、 干扰效应及其消除方法 五 、 仪器操作方法 一、原子吸收光谱法原理 1.1 原理 原子吸收光谱法是基于从光源发出的待测元素的特征谱线（锐线光源），通过一定厚度的原子蒸气时，被待测元素基态原子吸收，辐射的减弱程度（吸光度）与原子蒸气中待测元素的基态原子数N0的关系遵循朗伯-比尔定律： 二、原子吸收分光光度计结构 2.1 光源 发射被测元素的特征共振辐射。 光源应满足以下要求： （1）发射的共振辐射的半宽度 要明显小于吸收线的半宽度 （2）辐射的强度大 （3）辐射光稳定，使用寿命长。 目前广泛应用的光源是空心阴极灯 2.2 原子化装置 2.2.1 作用 将试样中待测元素变成基态原子蒸气 2.2.2 原子化器类型 A. 火焰原子化器 B. 石墨炉原子化器 C. 氢化物原子化器 按燃助比的不同，可将火焰分为三类： 正常焰：焰助比为1∶4，温度高，干扰少，稳定， 背景低，常用。 富燃焰：焰助比大于1∶3，还原性火焰，燃烧不完 全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、 Cr、稀土等 贫燃焰：焰助比小于1∶6，火焰温度较高，氧化性 气氛，适用于碱土金属测定 2.2.2 石墨炉原子化器 2.3 单色器 2.3.1 作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.3.2 组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 2.3.3 单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX 2.4 检测器 2.5 仪器类型 2.6 原子吸收光谱法的特点和应用 特点：灵敏度高，火焰原子吸收（0.x μg/mL），石墨炉原子吸收（0.00x μg/mL），选择性好，准确度高，操作简便，分析速度快。 应用：用于冶金、地质、机械、化工、医药卫生和环境保护等部门。 三 实验技术和分析方法 3.1、测定条件的选择 3.2、定量分析方法 3.3、灵敏度、特征浓度和 检出限 3.1、测定条件的选择 1、分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线 2、狭缝宽度 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3、空心阴极灯的工作电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 4、原子化条件的选择 火焰类型是影响原子化效率的的主要因素。依据不同试样元素选择不同火焰类型。 低、中温元素，使用乙炔–空气火焰； 高温元素，使用乙炔—氧化亚氮高温火焰。 5、进样量 在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，使用达到最满意的吸光度进样量。 3.2、定量分析方法3.2.1、标准曲线法 1、标准曲线的制作 用纯的试剂配制一组浓度合适的 标准溶液，用试剂空白溶液做参比， 在选择的条件下，由低浓度到高浓度 依次喷入火焰，分别测定其吸光度A， 以A为纵坐标，以c为横坐标，绘制 A--c 标准曲线。在相同条件下，喷入 被测试液，测定其吸光度，在标准曲 线上，求出试样的待测元素的含量和浓度。 （1） 非吸收线的影响 （2） 共振变宽的影响 （3） 发射线与吸收线的相对宽度 （4） 电离效应 3.2.2 标准加入法 取若干份体积相同的试液（CX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（C0），定容后浓度依次CX CX +C0 ， CX +2C0 ， CX +3CO ， CX+4C0…