GCMS法测定马尾松树皮中的挥发油成分.pdfVIP

GC-MS法测定马尾松树皮中的挥发油成分法测定马尾松树皮中的挥发油成分 法测定马尾松树皮中的挥发油成分法测定马尾松树皮中的挥发油成分 1 何永辉，刘佳佳，杨栋梁，李少白 (中南大学化学化工学院医药生物化工研究所, 湖南 长沙 410083) 摘摘 要要: 用乙醇 （分析纯）提取粉碎后的马尾松树皮，然后用环己烷萃取得环己烷部分，采用常规水蒸汽 摘摘 要要 蒸馏法提取其挥发油，采用GC-MS法分离82个峰，确认了其中31种成分，所鉴定的组分占总峰面积的86.89%。 关键词关键词: 马尾松；松树皮；气相色谱-质谱 关键词关键词 中图分类号中图分类号： 文献标识码文献标识码： 文章编号文章编号：： 中图分类号中图分类号 文献标识码文献标识码 文章编号文章编号：： 马尾松(Pinusmassoniana Lamb)，隶属“裸子植物门、松科、松属”，为常绿乔木，广布于我国长 江两岸及其以南的广大地区[1] [2] 。马尾松树皮提取物被证明在体外具有强抗氧化性和清除自由基能力 。近 年来国内外对马尾松松针叶的开发研究[3]报道较多，但对马尾松树皮挥发油的研究比较少,所以对其进行 探索性研究很有必要。本文主要是利用水蒸气蒸馏及色谱-质谱-计算机联用技术,对树皮提取物中的挥发 油做了定性和定量分析研究,以期为开发马尾松树皮的药用资源提供依据。 1实验1 11 1.1实验过程及工艺流程1.1实验过程及工艺流程 1.11.1实验过程及工艺流程实验过程及工艺流程 实验原料于2004 年12 月采自湖南汨罗。将一定量马尾松树皮放进电热鼓风干燥箱中干燥4小时,然 后进行用粉碎机粉碎成细粉；取细粉100g用200ml乙醇(分析纯)浸提5小时后减压蒸馏去乙醇后得到浸 膏，然后用环己烷萃取，把得到的环己烷萃取液用常规水蒸汽蒸馏，最后把得到的挥发油做GC-MS分析。 1.2分析条件分析条件 分析条件分析条件 1.2.1仪器 HP-5890／HP-5988型色谱-质谱-计算机联用系统．所得谱图直接由该机数据处理系统进行检索，并查 阅有关资料进行精油组分定性和定量分析。 1.2.2 分析条件 气相色谱柱 HP-5MS弹性石英毛细管(30 m×0.25 mm×0、25µm)；炉温程序为:起始温度60℃,以5 ℃／min的速度升至200℃；汽化室温度230℃；进样量0.2μL；载气He；载气流量2mL／min；分流比 40：1。 质谱条件 EI离子源温度230℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；电子倍增器电压1200V；溶剂 延迟3min;接口温度250℃;扫描质量范围：20～500amu,3.12scans/s。 1.31.3 定性定量方法定性定量方法 1.31.3 定性定量方法定性定量方法 采用G1701BA质谱工作站,检索NIST107质谱库,结合文献对各个组分进行结构确定,同时用峰面积归 一化法对各组分进行定量分析,得出各组分的相对含量。22 结果与分析 22 将所得的谱图与标准谱图及文献[4～7]数据对照进行定性分析，利用色谱峰面积归一化法进行定量， 定性及定量结果见表1： 由表1可知，已鉴定的成分占色谱总馏出峰面积的86.89%，相对含量在2% 以上的主要有庚烷（6.36%）、 1-甲基-环己烷 （3.64%）、(+)-长叶烯（22.17%）、丁香烯 （2.25%）、n-十六酸 （3.35%）、油酸 （18.11%）、 油酸乙酯 （4.49%）、11,16-二-癸基-二十六烷 （2.04%）等。 以上主要是萜类化合物和脂肪族化合物。萜类化合物具有抗炎、去火、清热等作用，还可以作为其他 萜类药物的化学半合成的前体，因此弄清马尾松树