8苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究.pdfVIP

第 29 卷第 11 期 　　　 中 国 中 药 杂 志 Vol 29 ,Issue 　11 2004 年 11 月 　　　　　　　　　 　　　　　　　 November ,2004 China Journal of Chinese Materia Medica 苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究 邓　亮 , 叶利明 , 侯世祥 , 陈　钢 , 陈　聪 ( 四川大学 华西药学院 , 四川 成都 610041) [摘要] 　目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方 ( 法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 二甲苯、二乙 ) 苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 含量 , 以检测不到残留溶剂为预处理合格指标。将此方法与文献介绍方法对比。结 果 : 自制模型树脂用大口径毛细管柱气相色谱控制预处理方法及合格标准需要用无水乙醇洗树脂柱 11 次 ,用“加 数倍水于过柱乙醇溶液中不显浑浊”控制需要洗柱 3 次 ,用“至 200～400 nm 无紫外吸收峰”控制需要洗柱 20 次以 上。结论 :用大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制切实可行。 [ 关键词] 　大口径毛细管柱 ;气相色谱 ;大孔吸附树脂 ;预处理 ( ) [ 中图分类号] R 283 　[文献标识码] A 　[文章编号] 2004 　　大孔吸附树脂近年来广泛应用于天然产物的分 1 　实验材料与检测条件 离 ,特别是在中药有效成分的提取分离上取得了良 11 　仪器与试剂 　美国惠普公司 HP5890 型气相色 好的效果[1 ,2 ] 。但由于应用时间较短 ,其应用性能 谱仪 , FID 检测器 ;2002 GC Data Station , PC ; Sartorius ( ) 和分离条件还在不断探索中 ,有关的技术规范也正 1/ 10 万 1712 型分析天平 ; 日本岛津UV —2201 ; 美 在研究待定中。市售的大孔吸附树脂大部分为苯乙 国惠普公司 HP6890/ 5973 型 GCMS 仪。其他常用 烯骨架型大孔吸附树脂 ,它是一种具有空穴结构的 玻璃仪器。二乙苯、二乙烯苯为工业用试剂 ,其余试 交联共聚体 ,未完全反应的单体、交联剂、致孔剂、分 剂为分析纯。 ( 散剂及原料本身不纯引入的各种杂质易残留于空穴 12 　检测条件 　HP —5 色谱柱 053 mm ×30 m , [3 ,4 ] 265 μ ) ( 结构中 。