聚二乙氧基磷腈的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 浆： 磷哺 可一国栩聚台， · 技术开发 · r ， b 聚二 乙氧基 磷 腈 的合 成 与表 征 一 TI玎巳S竹 硼咖 0FP0L 权 英 扬云峰 张艳辉 — — 一 ～ ～ 1he ep 加 m d makingIy(出dI】op}啊 掰 le) sdJd 鼬n0 Il鹅 a~kingPEOp 啪 thefmn iss|I 棚| ．1hesvn~heficproducts辩 ． de~mi,ed 由三聚六氯化环磷腈进行固相 聚告制备聚氯化磷睛以及 由后者制备聚二 己氧基碡睛 的方 法 ．I司时对产物进行了表征 1 引言 2 实验部分 聚磷腈是以P、N交替双健排列作为主链结构的 2．1 原料 一 类无机聚合物，是介于无机化学、有机化学和高分 五氯化磷 ．氯化铵 ，无水 己醇 ，钠 ，无水硫 酸钠 ， 子化学之间的新兴领域 J。聚二乙氧基磷腈具有 良 6otoL／1盐 酸 ，甲醇 ，对称 四氯 乙烷 ，石油醚 ，苯 ，正庚 好的成膜性，其膜具有较高 的气体透过系数和分离 烷均为分析纯试剂，按文献 【J方法对后四种有机试 系数 ，是一类有潜在应用前景的新型膜分离材料 一。 荆进行 了纯化。 本世纪砷 年代 ．自AUcock以专利形式报道 了一 2．2 仪器 种可溶性聚二氯磷腈 的制备 J以来 ，对这类物质较 熔点测定 4X型显微熔点仪 (北 京西城光学仪 系统 的开发和应用研究才有所突破。合成聚磷睛的 器厂)； 方法有溶液聚合法和 固相聚合法 ：国内文献[4-~J报 R 谱 Perk,in—Elmer1700型富立叶变换红外光谱仪 道的合成路线一般部采用溶液聚合法 ，用 固相 聚合 (美 国)，KBr压片，室温测试 ； MS谱 HP59898型色谱质谱 联 用仪 (美 国惠普公 法合成聚氯化磷腈尚未见报道。本文用 自制 的三聚 瞅 黄 司)。 充氯化环磷腈为原料 ，通过 固相 聚合得到了橡腔状 2．3 台成 的聚氯化磷腈，井由后者制备出聚二己氧磷腈 ，同时 萍 23．1 三聚六氯化环磷腈 测定了合成物的 R 、MS谱。本文采用具体合成路 将 270．9g五氯化磷和 9。．OB氯化铵在 700ml对 线如下 ： 称 四氯 乙烷 中询 流 ，维持温度 135qC±1℃，反应过程 中用湿润 的pH试纸跟踪检查尾 气吸