磷酸脲的合成工艺研究.pdfVIP

第39卷第8期 化工技术与开发 、，01．39NO．8 2010年8月 ofChemical TechnologyDevelopmentIndustry Aug．2010 磷酸脲的合成工艺研究 吴春燕施先义韦文业 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池547000) 摘要：研究以工业级磷酸、尿素为原料合成磷酸脲。通过正交实验确定了合成磷酸脲的最佳工艺条件：反应温度50C， 90．4％。 关键词：磷酸脲；磷酸；尿素；正交实验 中图分类号：0613 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)08．0027．02 磷酸脲是一种配位化合物，化学式 正交表进行实验(见表1)。 尿素 CO小m2)2·H3P04，相对分子量为158．07，熔程 115一117℃，常用作反刍动物的饲料添加剂【lJ，含有 上 氮、磷两种营养元素，是高浓度的氮磷复合肥，也 可用作助燃剂、金属表面处理剂、发酵营养剂、清 洗剂和净化磷酸用助剂等【2。】。磷酸脲的合成工艺 按所用原料磷酸的不同，分为热法磷酸法【6J和湿法 L母兰循环 磷酸法【‘7~10】。湿法生产中磷酸杂质较多，产品质量 图l 热法磷酸合成磷酸脲的工艺流程图 差，本文针对热法磷酸法(即磷酸浓度高的)合成 表l正交实验选择因素 磷酸脲的反应温度、反应时间、物料摩尔比、磷酸 的浓度以及母液循环等各影响因素加以分析，运用 正交实验法进行了研究，进而从循环经济的角度探 索了热法磷酸法合成磷酸脲的最佳工艺条件。 1 实验部分 1．4磷酸脲的合成步骤 1．1实验原料 仪器装置：安装有电动搅拌装置、温度计，并 磷酸(85％，工业级)，尿素。 放在恒温水浴锅的三口烧瓶。 1．2实验原理和流程 操作：打开恒温水浴锅，调节至预定温度，待 磷酸、尿素反应制得磷酸脲的反应方程式为： 温度恒定后，按正交表的顺序，将已称量的尿素加 CO(NH2h+H3P04====：=CO(Nil92。H3P04 入三口烧瓶中，量取相应量的磷酸和一定量的水混 反应工艺流程如图1所示。 合制成一定浓度的磷酸溶液，倒入三口烧瓶中，打 1．3实验方法 开电动搅拌装置，待反应液温度恒定后开始计时， 影响磷酸脲合成的因素主要有反应时间 反应完成后取出三口烧瓶，将混合液倒人已洗净的 (t／min)、反应温度(T／℃)、尿素与磷酸的摩尔比、磷 烧杯中，静置至室温，冷却结晶，抽滤，烘干，即 酸的浓度(H3P04％)，将反应时间(A)、反应温度(B)、 得到晶体磷酸脲产品，称量并计算收率，测定其熔 磷酸与尿素的摩尔比(C)及磷酸的浓度(D)作为正交