盐酸布比卡因注射液含量测定方法的改进.pdfVIP

维普资讯 江苏化工 1995年 第23卷第4期 ·41 · 盐酸布 比卡因注射液含量测定方法的改进 徊， 。 (苏州市药 品检验所 ，215006) (苏州市第二化工研究所 ，2]5000) 介绍了盐酸布 比卡因注射液古量测定的改进方法。该方法用醋酐回流除去注射液 中 速 、准确 。 美奠词：盐酸布比卡因 煎塞跏 定，辑， 走 盐酸布 比卡 因注射液为盐酸布 比卡因 2．1 测定数据 (c H NO·Ha)的灭菌水溶液。在 《中华人 分别采用药典法和本实验法测定盐酸布 民共 和国药典》(1990年版)中其含量测定需 比卡因注射液的含量 ，测定结果见表1和表2。 要先分离纯化再测定含量，该方法十分繁琐， 裹1 采用商典法的翻定信摹 工作量大，时间长，效率低 ，为此我们进行 了 改进 ，取得 了一定的成效 。 1 实验部分 1．1 主要试剂和仪器 仪器：垂熔漏斗，电热恒温水浴锅，净化 器 ，抽滤瓶 ，回流装置 。 裹2 采用奉实幢的翻定螭幂 试剂 ：三氯 甲烷 (AR)，硅藻土 (CP)，冰 醋酸 (AR)，氢氧化钠 (AR)，乙酸酐 (AR)，醋 酸汞 (AR)。 1．2 测定步骤 准确量取4．0ral盐酸布 比卡因注射液置 于干燥 的100ml碘量瓶 中，加人40ml乙酸酐 加 热回流5rain，冷却，加人2mlHg(At)2试液 和 萘 酚 苯 甲醇 指 示 剂 5浦 ，以0．02mol／L HaO。浦定至溶液呈绿色，并将滴定结果用 空 白试验进行校正，每lml的高氯酸溶液相 当于6．498mg盐酸布 比卡因。 (下转第49页) 2 结果与讨论 收藕 日期 ：199407—22 维普资讯 旺荠化工 1995年 第23卷第4期 ·49 · 粗 精馏 工序 应控制好 回收苯相对 密度 空气量和时间，使气提后废水含苯 、氯化苯均 d：0．875～0．883，使 回收苯 中氯化苯含量在 在5mg／L以下 ，同时活性碳吸附器 中活性碳 5 以下，若回收苯中氯化苯含量高，氯化后， 要及时彻底活 化 ，以保持其活性 ，这样 ，既减 二氯苯生成量将增多，使产量降低，消耗升 轻环境污染叉变废为宝 。 高．同时使氯化反应难 以控制。另外，还应控 以上是从工艺角度阐述的。显然，抓住了 制混合二氯苯中氯化苯含量在1 以下．减少 工艺控制．就抓住了降低苯耗的关键，但设备 氯化苯流失 管理、工人素质等方面 因素也不可忽视 。总 气提工序将生产系统中排出的所有废水 之，要把降低氯化苯苯耗作为一个系统工程 中苯和氯化苯进行回收，应控制好气提温度 、 来研究，使氯化苯苯耗逐步 向理论定额逼近 。 (上接 第41丙) Hc10。直接滴定 的醋酸盐 ，消除了cl一对测定 我们知道，表示精密度必须与所测量值 的干扰 。 的大小联系起来 ，即用变异系数 (cV)叉称为 醋酸汞的理论消耗量可由上述反应方程 相对标准偏差来表示测定的精密度 ： 式计算出，约16rag。应该指出醋酸汞必须是 CV：SD／x×100 过量的，对测定结果无影响，醋酸