三步法合成磺化三聚氰胺脲醛树脂的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 增 刊 精 细 化 工 Vo1．19，Suppl 2002年 8月 FINE CHEM ICALS 寡穆 三步法合成磺化三聚氰胺脲醛树脂 的工艺研究 杨东杰 ，黄玉芬 ，邱学青 ，欧阳新平 (华南理工大学 化工学院 ，广东 广州 51o64o) 摘要：采用三步法代替以往的四步法并以廉价 的尿素代替部分价格昂贵的三聚氰胺 ，合成 了具 有高减水分散性能的磺化三聚氰胺脲醛树脂(SMUF)。研究了主要原料三聚氰胺与尿素的量 比 对 SMUF性能的影响 ，得 出当 n(三聚氰胺)：n(尿素)：7：3时 ，产品的性能较好。系统研究 了磺 甲基化反应 、缩聚反应和重整反应条件对树脂分散性能的影响，磺 甲基化反应条件为 ：pH= 11．5、时间60min、温度 85℃ 。酸性缩聚反应的pH=5．5。碱性重整反应适宜的pH=8—9，并 初步探索 了三步法合成磺化三聚氰胺脲醛树脂的机理 。 关键词 ：尿素 ；磺化三聚氰胺脲醛树脂；超塑化剂 中图分类号：TQ423．9 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(2002)S0—0l18—04 超塑化剂是配制高强混凝土必不可少的组分 ，从 (F)：n(M+u)=3．2：1．0，n(s)：n(M+u)=1：1，反 2o世纪6o年代起就成为研究开发的热点。目前发达 应时间60min。第二步为酸性缩聚反应 ，降温至 60 国家使用的超塑化剂主要有萘磺酸盐 (一NS)和三聚 ℃，调节体系 pH：4～5，进行酸性缩聚，反应时间 氰胺 甲醛树脂磺酸盐 (SM)2种。而 国内以萘系为 90min。第三步为碱性重整反应，调节体 系 pH=8 主。萘系超塑化剂的性能较好 、价格较低 ，但萘对人 ～ 9，在8O℃下反应 60min。最后调节体系 pH=8 体的危害较大…，生产过程对环境污染较严重。 ～ 9，出料 。 三聚氰胺系超塑化剂 (SM)具有高减水率、早强 1．2 水泥净浆流动度 的测定 效果显著、引气性低等特 点 。但 其合成工艺复 水泥净浆流动度的测定按有关国家标准进行-6J。 杂 ，主要原料三聚氰胺 的价格 昂贵 ，限制了三聚氰 超塑化剂的掺量为超塑化剂与水泥质量之比。 胺系超塑化剂的推广应用。 1．3 黏度 的测定 关于三聚氰胺系超塑化剂的研究几乎都采用四 用蒸馏水将树脂配成质量分数为 20％的溶液 ， 步法I3]，即羟 甲基化、磺化、酸性缩合和碱性重整 用乌式黏度计测定黏度 ，间接衡量 SMUF的相对分 反应4个阶段。为降低原料成本 ，人们利用廉价单 子质量的大小 。 体取代部分三聚氰胺 ；或将三聚氰胺 系超塑化剂与 2 结果和讨论 廉价的外加剂复配 。 用价廉的尿素替代部分昂贵的三聚氰胺，以降低 三步法合成 SMUF的反应中影响因素众多，作 生产成本。为了简化工艺，使羟 甲基化和磺化同时进 者分别研究 了反应工艺参数对 SMUF的减水分散性 行 ，即将四步法简化为三步法。讨论了各反应参数对 能的影响。减水分散性能以其对水泥净浆流动度的 磺化三聚氰胺脲醛树脂超塑化剂 (SMUF)性能的影响， 影响来表征 。 探讨了三步法合成SMUF的反应机理 。 2．1 三聚氰胺和尿素的量 比对树脂性能的影响 固定其他反应条件不变 ，研究了三聚氰胺和尿 1 实验 素的量 比对树脂性能的影响，结果