一种快速提取香成分的微量方法—能量程序微波加热吹气吸附法.pdfVIP

维普资讯 一 V 张正居 浦 帆 史 岩 孔繁浩 云南省香料研究开发中心 甩家用微波炉加热墨红鲜花，用XAD一4 市购 PMlips74_20E家用微波炉，在左 树脂吸附释放的香气成分，经洗脱豫缩处 侧板上钻 +Smm 的孔，以穿过聚四氟 乙烯 理 ，产物得率 约 为0．02％。用 GC—MS及 管。取消了炉 内的转盘．其他未 作任 何 改 GC—FTIR进行分析 ，鉴定了典 中18个 成 动。整套装置如图1所示。吸附阱~DSmm ． 分。并将此法与同H,J蒸馏萃取法，吹气吸附 有效长度 120mm ，内装净化过的 XAD-4憎 法作了对 比。微波——吸附法具有速度 快 ． 水性吸附树脂 (美国Rohmaud ＆ Hass20 样品用量少，不易破坏样品成分，适应性强 --~ 50mesh 净化管也装同样的树脂。 等特点，不失为处理微量香料样品的一种有 树脂净化 先后甩重蒸乙醚及甲醇在索 价值的新方法。 式提取器中各回流 3／bH~,，树脂用乙醚浸泡 鲜花和其他含香物质中，香成分一般含 备用。 量较低、组成又很复杂，且容易受到破坏 。 真 空 泵 用 国产 2Xz_1型 ，气 路 用 因此如何从含香物质中得到真正代表香气的 ID3mm聚四氟 乙烯管，三 口烧 并 为 250^v 化学成分，一直是香料化学家所 关 心 的 课 1000m l。 题。近年来发展了一些新的提取方法，如同时 二、样品采集方法； 蒸馏萃取(SDE)、吹气吸附及吹气冷冻等，这 墨红 (RosechinesisJacg Crimson 些方法虽然各有其优点 (1．2)，但一般说 柬 Gloay H．T．)精油是我国一种重要 的 香 也还存在一些缺点 如赋料需要量较大 操 料，其化学j抗分前人已有过报导(4．5)。本 作时闯较长，有的方法容易造成某些成分水 实验用本所栽培的墨红鲜花，现采现用。 解破坏 。而且一个方法往往偏重采集某一段 我们利用该微波炉有程序改变能量 (r2 沸点的馏份而忽略了另一些馏份 。 率)的功能、实验了各种不同的能量程序。对 A—ArCroveiro等 (8)利』{j微波对含 水 墨红来说，较好的能量 程’序为：E=20％ 物质的加热作释放其中的香成分并在液氨冷 (16min)+E=80％ (9min)，总 时 间为 阱捕集。这个方法具有快速微量的优点，但 18min。E=20呖 时管子几乎感觉不到温 度 用量还是较大 (30~40g)，而且没有得 率 的 升高，这喇主要是收集头香成分。E=80％ 数据 。 时管子烫手 ，这时主要收集高沸点成分。我 本研究结合了微波加热和吹气吸附法的 们试验了以400g到 log的不同数量的鲜花 优点，取得了较好的结果。 样品，效果都比较好 例如45g鲜花花瓣(约 8朵花)，得到几乎不含溶剂(约1％溶剂)的 实 验 部 份 样 品约0．Olg，得率约为 o．02％。 一 采样装置： 吸附结束后用约 3Oml重蒸乙醚淋洗 ， · 34 ·