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第11期 Cr(acac)，的制备及其谱学性能研究 橡胶助剂 Cr(acac)3的制备及其谱学性能研究 穆兰廖辉伟 童云 郑敏 (西南科技大学材料科学与工程学院，匹t／LI621000) 摘要：本文利用CrCl3·6H=O和配体乙酰丙酮反应合成乙酰丙酮铬，通过正交试验确定最佳的反应条件。对样品进行X衍射图 谱、紫外一可见吸收光谱、红外吸收光谱以及拉曼光谱等光学性质表征。结果表明。制得的乙酰丙酮铬属于单斜晶系，配合物的紫外特征 吸收峰属于m}跃迁和n一霄·跃迁，其红外及拉曼的特征谱图表明，分子内部以乙酰丙酮羰基0原子与C“Ⅲ)配位。结合光谱分 析．表明实验条件下乙酰丙酮铬相关的结构特征良好。 关键词：乙酰丙酮铬；合成；X衍射图谱；紫外一可见吸收光谱；红外吸收光谱；拉曼光谱 中图分类号：TQ327．8 文献标识码：A 文章编号：1672—8114(2008)11-0041—05 乙酰丙酮有机金属配合物．作为合成羰基金 属配合物的中间体。常用做该类化合物的制备。此 外．因其具有良好的热稳定性和可挥发性．还被广 可见近红外光谱仪中测定晶体的紫外吸收(入= 泛运用于化学气相沉积和化学提纯等领域【卜21。乙 酰丙酮铬(Chromium(III)acetylacetonate，Cr(acac)3) 作为该类配合物中较早实现应用研究的物质之一 ．主要用作树脂交联剂和固化剂I孙、化学沉积制铬 激发线波长为514．5nm的氩离子激光器。 问、氧化铬川以及氮化铬膜【6】、低碳链烯烃聚合催化 1．2乙酰丙酮铬制备工艺考察 1．2．1实验方法 剂f7,81。化学吸附剂f9】等，此外。还有其参与功能材 料合成[10．111改性【12】、纳米粉体制备【13J以及做为医用 将适量的尿素和乙酰丙酮加入到盛有一定浓 食品元素补充剂【14】的报道。乙酰丙酮铬优异性能 度的CrCl，·6H20水溶液的锥形瓶中。加塞。水浴加 不断开发的同时．对于相关制备工艺的要求也在 热。随着尿素的水解，溶液中生成栗色片状晶体： 不断提高。而目前。关于乙酰丙酮铬制备工艺优 待反应完全，抽滤干燥。得到粗品；粗品用甲苯、石 化．以及系统完整研究其谱学特征的报道还尚未 油醚重结晶，冷却、抽滤、干燥。即得到精制样品。 查阅到。因此．本文对乙酰丙酮铬最佳制备工艺条 1．2．2因素水平表 件进行了筛选。优化制备工艺。并对产物的谱学特 针对乙酰丙酮铬粗品制备工艺．以产量为考 征进行表征和分析，完善了相关的谱学研究。 察指标，对反应的温度、时间、尿素用量以及配料 1实验部分 表进行试验，因素水平表见表l。 1．1试剂与仪器 六水合三氯化铬、乙酰丙酮、尿素、甲苯、石油 表1正交实验因素水平 醚、乙醇等均为分析纯。晶体结构采用荷兰帕纳科 作者简介：穆兰(1984-)，女(汉族)，四川自贡人，在读硕士，师承 廖辉伟副教授．主要从事铬配合物的开发和应用研究。 。通讯联系人 万方数据 化工中间体 Chemical 2008年第11期 Intermediate 表2正交实验结果 注：K、R和k、r分别表示对应的因素水平下。粗品和精制样品的得样量平均值与极差 由表2结果可以看出．影响乙酰丙酮铬产量 于表3．表下注释补充说明实验数据与标准卡所 因素大小的顺序依次为：BCDA。即影响最显示的主要特征峰值的吻合情况。实验数据计算结 著的因素为配料摩尔比n(Cr3+)：n(Hacae)。其次为 果显示，所得Cr(acac)，