氨的测定(纳氏试剂分光光度法).docVIP

氨的测定（纳氏试剂分光光度法） 1 概 要 1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物 的最大吸收波长为425nm。 2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。 3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。 2 仪 器 1 分光光度计（附10mm比色皿）。 2-2 10ml比色管。 试 剂 纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。 2 氨标准溶液的配制： 3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。 3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）10%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。 2%Al2(SO4)3溶液（重/容）。 30%乙酸锌溶液（重/容）。 0.002mol碘溶液。 测 定 方 法 工作曲线的绘制： 4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 氨工作溶液（ml）0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.5 相当于水样氨含量(mg/l) 0 0.1 0.3 0.6 1.0 1.5 2.5 4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。 水样的测定： 当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。 当水样联氨含量在0.2mg/l以下时，取10ml水样加0.2ml0.002 mol碘溶液，放置15-20 min后，按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。 测定有色水样时，应于100ml水样中加1ml2%Al2(SO4)3溶液进行脱色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20 ml水样，事先加入10滴30%乙酸锌溶液，摇匀后静止2小时，取上部澄清液进行测定。 铁 的 测 定 （见火力发电厂水、汽试验方法SS-18-1-84和SS-18-2-84） 十 八 碳 叔 胺 的 测 定 1 概 要 胺在PH3-4的溶液中，能与甲基橙反应生溶解于有机溶剂的黄色络合物，其颜色深浅与含量成正比，在425nm波长下测定其吸光度。 2 仪 器 1 分光光度计。 2-2 250ml分液漏斗。 2-3 10mm比色皿。 3 试 剂 3-1 标准工作溶液的配制（1ml含0.01mg十八碳叔胺）： 准确称取0.0100g工业10%十八碳叔胺，溶于含有0.03g冰乙酸的蒸馏水中，加热至70-750C,在快速搅拌下滴加冰乙酸至溶液成中性，冷却后用蒸馏水稀至1000ml。 醋酸--醋酸钠缓冲溶液： 称取125g醋酸钠溶于500ml除盐水中，加入300ml冰乙酸，用除盐水稀至1000ml。 0.1%甲基橙溶液。 3-4 CHCL3 (分析纯)。 3-5 异丙醇（分析纯)。 测 定 方 法 4-1工作曲线的绘制： 按下表取一组十八碳叔胺工作溶液于一组100ml的容量瓶中，并分别用除盐水准确稀释至刻度，摇匀。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 工作溶液（ml）0.0 3.0 6.0 10.0 15.0 20.0 30.0 相当于水样含量(mg/l) 0.0 0.3 0.6 1.0 1.5 2.0 3.0 依次加入一组250ml分液漏斗中，加入4ml醋酸--醋酸钠缓冲溶液，摇匀，加入1.5ml0.1%甲基橙溶液，静止5min后加入20ml分析纯CHCL3摇匀，再加入0.5ml异丙醇摇匀，静止5min，由分液漏斗下放出比色液，在425nm波长下，根据测得的吸光度和相应的十八碳叔胺含量，并绘制标准曲线。 水样的测定： 取水样100ml置于250ml分液漏斗中，按上述绘制工作曲线的步续加试剂显色后，用CHCL3作参比，测定吸光度，查工作曲线即得水样中十八碳叔胺含量。 ECH-833化学除氧剂的测定 1、概要