毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘硫氰酸根和草甘膦.docVIP

毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘、硫氰酸根和草甘膦 叶明立 胡忠阳 刘肖 梁立娜 牟世芬* （戴安中国有限公司上海实验室，上海，201203） 摘要：建立了一种利用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘（I－）、硫氰酸根（SCN－）和草甘膦（Gly－）的方法(IC)。色谱条件如下：直接进样5μL，IonPac AS19(250×0.4mm)毛细管色谱柱分离，KOH梯度淋洗，流速10μL/min，抑制电导检测，外标法定量。I－,Gly－和SCN－的线性范围2.0~100μg/L，相关系数分别为0.9997、0.9998和0.9998，加标回收率为98%～102%。该方法应用于饮用水中痕量碘、硫氰酸根和草甘膦的测定，结果令人满意。 关键词：毛细管离子色谱；饮用水；碘；硫氰酸根；草甘膦 目前，有关毛细管离子色谱的研究在离子色谱领域得到了高度的重视。毛细管离子色谱可以大大节省流动相的消耗，戴安公司研制了内径为0.40 mm的强阴离子交换毛细管整体柱，ICS-5000 免试剂离子色谱系统采用毛细管离子色谱法，并已成功地用于饮用水中痕量溴酸盐的测定，但对于其他有害成份的测定还未见报道。本文建立了一种直接进样，同时测定饮用水中痕量碘、硫氰酸根和草甘膦的毛细管离子色谱分析方法，取得了令人满意的结果。 /Shop/Product/Product_193965.shtml 1 实验部分 仪器与试剂 Dionex ICS-5000离子色谱仪（美国戴安公司），配IC-Cube电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac AS19(250×0.4mm)Capillary分离柱；AS自动进样器。 I－、Gly－、SCN－标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，瓶装饮用水购自超市，实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。中国色谱网 色谱条件 淋洗液：KOH梯度淋洗，0-10min, 10mM; 10-40min, 10-58mM; 40-45min, 10mM，流速为10μL/min；进样体积5μL，外标法定量。 2 结果与讨论 2.1 线性关系与方法检出限 取I－、Gly－和SCN－混合标准工作溶液，按“1.2”节色谱条件进行测定。以峰面积Y对质量浓度X（μg/L）进行线性回归，I－、Gly－、SCN－在其质量浓度为2.0~100μg/L时线性关系很好，结果见表1。 混合标准溶液色谱图见图1。 表1 方法的线性关系及检出限 图1 混合标准溶液色谱图 1. 碘离子; 2. 草甘膦; 3.硫氰酸根 2.2方法的重现性 将含有I－、Gly－、SCN－的混合标准溶液按“1.2”节色谱条件进行分析，连续进样6次，考察其检测的重现性。结果见表2，从表中数据可以看出，各主要指标的RSD值均小于2%，该方法的重现性较好。 表2 方法的重现性(n=6) 2.3 样品测定及回收率 分别测定3种市售瓶装饮用水，按“1.2”节色谱条件进行测定，结果均未检出。对其中 一种饮用水做了加标回收率实验，各检测成份的回收率见表3。 表.3 回收率测定结果(n=6) 3 结论 毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘、硫氰酸根和草甘膦，方法简便、稳定，线 性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小。还具有样品用量少，淋洗液消耗极低等 优点，可以长期连续的用于水中痕量碘、硫氰酸根和草甘膦的同时测定，具有较高的实用价 值。