毛细管多维气相色谱法分析炼厂气.pdfVIP

维普资讯 第 28卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第 10期 2(D0年 10月 Cl~ eseJo~nald ^n自】 日l0 由时 163一l266 毛细管多维气相色谱法分析炼厂气 刘嘉敏 赵盛伟 王世建 王福江 田 忠 主 妻1O㈣2503) 6 、 ．1 』 (北京燕山石化，^＼司炼油厂检验中心，北京 u… 。 f 。 77／ 摘 要 用 HF6890气相色谱仪 ，使用多孔层空心毛细管柱 (唧 r)，选用 ttP-H明 Q 色谱柱测定 O ；ItP-PLOI5A分子筛柱测定 02， ，Ⅱ ；l 哪 ／ 柱测定有机烃类 采 用 3阀4柱色谱运行系统，用 FID及 TC．D分别检测烃类及无机气体组分。用色谱工作站控制 气动切换阀切换气样走向及两种检测器数据的转换校正和归一化定量计算 ，用 已知物对照法 关锎 ，复音柱切换 ——一 ， —一，， #1f 亿 ∥z一 ’。丁。 1 引 言 。 石油加工过程 中产生的炼厂气含有大量可利用的低级烃类及氢气 ，可提供多种化工原料 ， 但组成十分复杂。因而对炼厂气的分析 日益受到人们的重视。早期曾用低温蒸馏法对低级烃 类进行分离。用气相色谱法分析炼厂气虽在分离分析效果上 明显地得到了改善 ，但 由于操作 条件不易控镧，有些烃类仍不能分开，应用上也受到了限制。本文在前人工作的基础上 ，参照 UOP539方法 ，采用一套具有4根色谱柱和 3个气功切换阔的色谱分离分析系统 ，取得 了令人 满意的分离分析效果。 2 实验部分 2．1 仪器 mI6890气相色谱仪 (美国HP公司)，具有 3个气动切换阀、氢焰检测器 (FID)和热导检测 器(TCD)、HP6890加强型色谱工作站(见图1)。 2．2 色变柱及试帑 柱 1：3．00mmi．d．×2．0llt填充柱 ；柱 2：O．53mmO．d．×30m；柱 3：0．35nlmO．d．×30m； 柱4：0．53rml30．d．×50m；色谱纯烃类标样由北京标准物质中心配制 ； 和 为标准气 ；试样 为北京燕化公司炼油厂炼厂气。柱填料 ：柱 1为HAYESEO(相似于GDX102)，0．1I1Ⅱn粒度 ；柱 2为 PLOT／PorapackQ，0．07m 粒度 ；柱 3为 PLOTt5A分子筛 ，0．o7ⅡⅡD粒度 ；柱 4为 PLOT／ 。0．07nlm粒度 。 2．3 工作条件 升温程序 ：以 l2℃，曲 速度从 50℃升温至 180~C。始温保持 8rain。终温保持 5min。与 FID相联的用于烃类分析的气路载气为 ，其流速为 5mLm／in：与TCD相连的用于无机气体分 析的气路载气为H2，其流速为 12mLm／ln。气态烃气路分流比为40：1。无机气体气路分流 比为 5：I。 1999-113-22收稿 ；加0蝴 ．∞接受。 维普资讯 舟 析 化 学 第 28卷 图 1 系统连接 图 Fig．I System scheme 3 结果与讨论 3．1 分离过程 在所选定的实验条件下与色谱柱系统 (图 1)中，样品分两路进入分析系统 ，A路分析无机 气体 ，B路分析气态烃。两个样品阀为采样状态(实线连接)。当计算机控制阀 1开时，变为虚 线连接的进样状态 。即载气经阀 1中5-6、定量管 、阀 1中3