三七总皂苷指纹图谱及含量测定HPLC条件的耐用性考察.pdfVIP

维普资讯 赖宇红 ，陈浩桉 ，区卓莹 ，盛龙生 ，曾神焓 广东省药品检验所，广州510180； 广东省药品审评认证中心，广州510060； 中国药科大学分析测试中心，南京210009 摘【 要】 目的：测试三七总皂苷指纹图谱HPLC条件的耐用性。方法：在不同品牌的HPLC仪器和十八 烷基硅烷键合硅胶色谱柱上，对梯度条件和柱温进行网格有哪些信誉好的足球投注网站。结果：在不同品牌的仪器、色谱柱上，可得到分 离效果基本一致的指纹图谱，可以同时对人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl、三七皂苷Rl、人参皂苷R(I、人参皂苷Re5 个成分进行准确定量。结论 ：通过优化实验，可以保证三七总皂苷的HPIJ2指纹图谱在不同的仪器、不同品牌的 色谱柱上重现．从而保证三七指纹图谱质量标准的顺利执行。 【关键词】 三七总皂苷；指纹图谱；高效液相色谱；优化指标；含量测定 【中图分类号】R917 文【献标识码】A 文【章编号】 1672．3651(2006)02．0107．04 三七总皂苷是三七药材的重要有效部位，是 两峰之间的分离则较为困难，用现行国家标准血 血塞通、血栓通系列注射剂的主要有效成分。以 塞通注射液质量标准 (Ws3．BZ))[含量 203am为检测波长、十八烷基硅烷键合硅胶为固 测定]项中的HPLC梯度条件，结果人参皂苷 №。 定相、乙腈一水为流动相的反相HPLC梯度洗脱分 与人参皂苷 Re两峰完全重合，文献 』报道两峰 离测定三七总皂苷，方法简便，但是梯度条件应随 在稳定性较差的氨基柱上分离好，但在 C柱上经 不同仪器、不同色谱柱作相应调整，以保证分离的 常完全重叠或分离较差；⑤人参皂苷 Rh与之前 重现性。本实验考察了梯度比例的设置、柱温的 后的未知小峰分离情况最不稳定，由于出峰顺序 影响，表明用不同仪器、不同品牌的色谱柱执行测 交错而产生峰重叠，且 由于这一系列皂苷成分母 定的过程中，通过适当调整梯度比例，可以满足系 核基本一致、仅有末端紫外吸收，因而这种情况较 统适用性并保证各成分分离的重现性。 难对峰纯度识别判断。④与⑤两种情况，均影响 人参皂苷Rg。、人参皂苷 Re与人参皂苷 Rhl含量 1 概 述 测定结果的准确性和重现性。 1．1 三七总皂苷HPLC的分离特点 1．2 三七总皂苷 HPLC指纹图谱的梯度选择程序 ①三七总皂苷在反相 HPLC上有 5个主要的 1．2．1 初始乙腈比例(0 15或20min)为等比例 特征峰，按出峰顺序依次为三七皂苷R．、人参皂苷 对人参皂苷 Rg。与人参皂苷 Re之间的分离度 Rgl、人参皂苷Re、人参皂苷RhI和人参皂苷Rd；② 有决定性影响，应优先选定。 三七皂苷 R的分离度最好、最稳定；③人参皂苷 1．2．2 中间乙腈比例(15—30rain) 对人参皂苷 Rd的分离情况基本可行，有时会有些小峰与之重 Rb．前后的小峰的出峰顺序有显著影响，在选定最 叠，但相对误差小于5％，可忽略不计；④人参皂苷 优初始比例的基础上，选择中间比例。 Rgl与人参皂苷 Re基本不受其他成分干扰 ，但是 1．3 三七总皂苷 HPLC指纹图谱的优化指标 1．3．1 色谱柱的理论板数不能作为优化指标 理 收【稿13期】2005．09．05 论板数是 《中国药典》HPLC在各论中的系统适用 基【金项目】 国家重大科技专项资助课题(No．2001BA701A56) 性项下有具体规定的一项指标。然而，由理论板 广东省中医药管理局资助课题 (No．101023) 数的定义公式可知，其直接相关于半峰宽，而