光释光法对辐照中药鉴别能力的评价.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一23一 (表略)。 2．4检测限按照“1．2．9”项方法得到3种TCs抗生素的检测限，结果见表3(表略)。 3讨论 3．1检测器的选择TCs抗生素具有较强的紫外吸收和荧光性质，由于TCs抗生素在中性和碱性介质中， 并有金属离子存在发生螯合时，才会表现出较强的荧光性质¨4|，因此本研究选用紫外检测器。光谱扫描发 nm。 现，OTC、TC、CTC分别在273、357nln处有吸收峰，273nm处吸收峰大于后者，检测波长选择273 3．2样品前处理TCs抗生素属于酸碱两性化合物，其盐酸盐具有良好的水溶性和稳定性，因此本研究对 照品选用盐酸溶液溶解，于一18℃保存，可保存较长时间。TCs抗生素极性较强，在动物性食品中易与蛋白 质形成共轭物而导致提取困难¨4|，本研究选用的5％高氯酸溶液可使样品的pH低于蛋白质等电点，此时蛋 抗生素与蛋白质的键合作用，进一步提高TCs抗生素的提取效率。此外，由于TCs抗生素易于金属离子形成 螯合物，本研究选用EDTA作为TCs抗生素的竞争陛螯合剂，从而可提高回收率。 3．3流动相的选择本研究在实验过程中，比较了甲醇一磷酸盐、乙腈一磷酸盐、乙腈一水三种不同流动相 体系。结果表明，甲醇一磷酸盐流动相体虽然可使四环素类与溶剂峰分离，但土霉素、四环素、金霉素3种物 质没有完全分离，拖尾明显。乙腈一水流动相体系出峰时间过早，待测物质受干扰较大，较难定性，且柱压相 对较高，易损坏色谱柱。乙腈一磷酸盐流动相进行梯度洗脱效果较好，3种TCs抗生素能完全分离，出峰较 早，柱压相对较低。本研究结果显示，磷酸二氢钠的比例越高，分离效果越好，但保留时间越长，因此本研究 采用梯度洗脱。经反复试验，先选用较大比例的磷酸二氢钠(87％)实现土霉素和四环素的良好分离，再在 合适的时间换用较大比例的乙腈(25％)缩短金霉素的出峰时间，由此可实现3种TCs抗生素的良好、快速 分离。此外，样品检测完成后，要预留一定时间清洁和平衡色谱柱。 3．4流动相pH、流速、柱温的选择可在流动相中加入磷酸消除金属离子对TCs抗生素分析的干扰，试验 mL·min。1时，保留 发现，当调节磷酸二氢钠溶液pH为2．5时，可得到较好的分离度和峰形；当流速为1．2 时间较短，且柱压处于合理水平；升高柱温可缩短保留时间，本研究将柱温设定为25℃。 好，灵敏度较高，可满足定量分析的需要。 2|。 均在85％以上，准确度高；RSD均小于5％，精密度高，稳定性好；检测限低，低于国标方法的检测限[9’1 本方法对设备要求相对较低，样品提取效率高，色谱条件稳定可靠，检测限低，可满足动物性食品中 OTC、TC、CTC残留的灵敏、快速、准确、大批量测定，适用于常规实验室的13常检测。 参考文献(略) 光释光法对辐照中药鉴别能力的评价 张立雯，林彤，毕福钧，江英桥 (广州市药品检验所，广州510160) 摘要 目的：在欧盟标准EN 究，国内首家建立了可区分辐照中药与未辐照中药的光释光法。本文系统地对所建方法进行评价。方法：将中药样品的测定 结果采用欧盟方法与所建方法进行比较，研究系列剂量辐照后的检出情况和掺合稀释后的检出情况，研究PSL计数值与F值 的重复性，研究经辐照处理样品贮藏后的变化情况，研究盲样检出的正确率，以对所建方法进行科学评价。结果：样品所含矿 物质的种类和数量影响方法的检出灵敏度，敏感度高者低至0．1 kGy的辐照剂量可以检出，灵敏度低者1kGy以上的剂量能 够检出。在未辐照样品中混入不同比例的经过辐照处理药粉，掺合比例低至0．1％的样品也能正确识别。样品10次测定的 PSL计数值重复性以及样品3份平行样测得F值的重复性满足要求。盲样测试正确率100％。可见，所建方法在灵敏度、准确 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交