聚丙烯酰胺质量浓度的测定——淀粉-碘化镉法.pdfVIP

维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第 3l卷 第 2期 2007年 4月 JOURNALOFDAQINGPETROLEUM INSTITUTE Vo1．31 No．2 Apr． 2007 聚丙烯酰胺质量浓度的测定——淀粉一碘化镉法 关淑霞 ，范洪富 ，段吉国 ，宋春红。 (1．大庆石油学院 化学化工学院，黑龙江 大庆 163318； 2．大庆石油学院 石油工程学院，黑龙江 大庆 163318； 3．大庆油田有限责任公司 第四采油厂，黑龙江 大庆 163300) 摘 要：采用淀粉一碘化镉光度法检测油田采出液中部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)质量浓度，确定了最佳测试反应 条件及检测HPAM质量浓度的范围，实验结果表明，此方法的检测限宽为4．5~100．0mg／L，效果好，精度高． 关 键 词 ：聚丙烯酰胺；质量浓度；检测范围；淀粉一碘化镉 中图分类号 ：O631．5 文献标识码：A 文章编号：1000—1891(2007)02—0110—03 0 引言 SC0GGINSM w等人L1首次将淀粉一碘化镉方法用于油 田污水 中聚丙烯酰胺 (HPAM)质量浓度的 分析。研究表明，将缓冲液 pH值调至 3。5可消除样品中大量 Cl一的干扰，在缓冲液中加人过量Al。可消 除Fe。和Bi。等高价阳离子的干扰。胡俊明等人L2选择稳定性能好的可溶性淀粉，在590nm处碘淀粉络 合物有最强吸收。研究表明，pH值在 3．7～4。5之间时吸光度变化较小 ，缓冲液的 pH值凋至 4．0为宜． 杨世光等人L3]用 NH HF--FeSO 体系取代 甲酸钠还原液，在 420nm处测吸光度 ，使该方法的测量范围 从 O～6mg／L扩大到0～24mg／L，并消除了吸光度随还原反应时间增加而不断下降的现象．HPAM 的 相对分子质量和水的矿化度不影响吸光度，水解度是决定吸光度大小的关键因素，所有的测量都应在恒温 条件下进行L1]。孔柏岭L4研究了高温(75℃)条件下水解度和吸光度随老化时间的变化，从而可准确测量 经高温老化的HPAM的质量浓度．上述方法测试范围窄，效果不好，为此，笔者采用淀粉一碘化镉法，用 722型可见分光光度计在 580nm处进行测试，该方法检测范围为 4．5～100mg／L，且精确度高． 1 实验 1。1 原理 HPAM与溴水反应生成溴代酰胺 ，过量的溴用还原剂甲酸钠除去，溴代酰胺在 pH值为 5．0的酸性 条件下与淀粉一碘化镉反应生成蓝色三碘一淀粉络合物，在 580nm处测其吸光度 ，吸光度与HPAM 质 量浓度成正比．反应式为 O O ll R— C—NH2+Br2— —+ R— C—NHBr+ HBr B 2+HCOONa— —+NaBr+ HBr+CO2 O O ff ff R—c—NHBr+21～+H — —+1+Br一+R—一c—NH2 R一七CH2一cH ． 1．2 仪器与试剂 仪器见文献[5]． 试剂 ：HPAM(颗粒 ，相对分子质量为 1200×10)，CH。COOH，NaC10，KNO。，NaC1，CaC12，MgC12， MgSO ，水合氯化铝，淀粉一碘化镉试剂，甲酸钠 ，饱和溴水、醋酸钠缓冲溶液等试剂均为AR级． 收稿 日期：2006一O7—21；审稿人：丁 伟 ；编辑 ：陆雅玲 作者简介：关淑霞(1971一)，女，讲师，主要从事油品分析与检测方面的研究 · l10 · 维普资讯 第2期 关淑霞等：聚丙烯酰胺质量浓度 的测定——淀粉一碘化镉法 1．3 方法 用移液管移取 5mL缓冲溶液于5OmL容量瓶中，加入 2mLHPAM溶液及 2OmL蒸馏水 ，混匀后加