基于复合脱氮剂考察碱性氮脱氮条件与脱氮率.pdfVIP

维普资讯 大 庆 石 油 学 院 学 报 第 31卷 第4期 2007年 4月 JOURNA1OFDAQINGPETRO1EUM INSTITUTE Vo1．31 No．4 Aug． 2007 基于复合脱氮剂考察碱性氮脱氮条件与脱氮率 吴 松 ，凌士平 ，段吉国 (1．大庆石油学院 化学化工学 院，黑龙江 大庆 163318； 2．大庆油 田有限责任公司 第二采油厂 ，黑龙江 大庆 163113) 摘 要：为降低焦化蜡油中碱性氮化合物的质量分数，利用络合原理，采用复合脱氮剂脱除焦化蜡油中的碱性氮化 合物 ，考察 了复合脱氮剂中乙二酸的质量分数 、金属离子的种类及其质量分数 、反应温度 、反应 时间等对脱氮率 的影响． 结果表 明，当复合脱氮剂中乙二酸质量分数为 0．4 ，Fe 质量分数为 0．3％，m(脱氮剂)：m(焦化蜡油)为 1：1，反应时 间为 30min，反应温度为 4O℃ ，脱氮效果较好 ，脱氮率可达 85 ． 关 键 词 ：焦化蜡油；碱性氮 ；复合脱碱剂 ；脱氮率 中图分类号 ：TE624．5 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—1891(2007)04—0054—03 随着国民经济的不断发展 ，对燃料油的需求持续增加，导致了催化裂化原料供应不足．在催化裂化原 料 中，掺炼焦化蜡油最大掺炼比已达到 3095／以上 ．焦化蜡油作为炼油厂重油 (减压渣油 、糠醛抽 出油及 其它重油)经焦化过程深度裂化的产物 ，其碱性氮化物含量 比相应 的直馏蜡油高几倍甚至十几倍 ，给催化 裂化过程带来不利 的影响．当裂化原料 中碱性氮化物质量分数每增加 0．44 时 ，汽油收率下降3 ～4 ， 焦炭产率增加 2％～3 Ez,3~．碱性氮化物质量分数增加还可使 回炼 比加大 ，外甩油浆增多等．目前 ，国内 外脱氮方法主要有高压加氢处理 、低压加氢补充精制和非加氢精制等．在非加氢精制方法中，有机酸络合 原料中的碱性氮脱氮常用．通过对脱碱性氮的效率及其腐蚀等方面的考虑 ，笔者以乙二酸为主脱氮剂 ，金 属离子为辅助脱氮剂 ，考察乙二酸质量分数、金属离子种类及质量分数 、反应温度、反应时间对脱氮率的影 响，以提高脱氮率． 1 实验 1．1 原料、仪器与试剂 实验原料采用大庆炼油厂产焦化蜡油，其 表 1 焦化蜡油性质 性质见表 1．仪器 ：LB一78型磁搅拌多孑L恒温 器 ；微量滴定管；电子分析天平．试剂 ：高氯酸 (分析纯)；冰 乙酸 (分析纯)；二 甲苯 (分析纯)； 乙二酸(分析纯)FeSO (分析纯)；FeC1。(分析纯)；CuSO (分析纯)；甲基紫 (0．1％)． 1．2 碱性氮含量 用电子分析天平准确称取油样 ，加入锥形瓶 中，然后加入 25mL苯溶解油样 ，再加入 25mL冰乙酸混 合均匀．以0．01mol／L高氯酸一冰乙酸溶液作为滴定剂 ，甲基紫为指示剂 ，对溶液进行滴定 ，以红色退却 为滴定终点．碱性氮含量 N 为 N 一 二 ， (1) 一 m 式 中：。， 分别为空白试验和滴定样品消耗的高氯酸～冰乙酸标准溶液的体积 ；N 为高氯酸一冰乙酸标 收稿 日期 ：2006一O8—09；审稿人 ：张红梅 ；编辑 ：陆雅玲 作者简介：吴 松 (1971一)，男，丁程师 ，主要从事应用化学方面的研究 · 54 ·