水热改性法制备分散性纳米氧化镍.pdfVIP

第33 卷 第4 期 稀有金属材料与工程 Vol.33, No.4 2004 年 4 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING April 2004 水热改性法制备分散性纳米氧化镍 李 健，向 兰，金 涌 (清华大学，北京 100084) 摘 要：以NiCl 和NH HCO 为原料, 探讨了采用常温合成-水热改性- 中温焙烧工艺制备分散性纳米NiO 的可行性。 2 4 3 常温条件下制备的产物主要由NiCO • Ni(OH) 和Ni(OH) 微晶相组成且团聚现象突出；水热改性可进一步促进沉淀的 3 2 2 形成, 降低产物中 Ni(OH)2 及水分含量, 使后继焙烧产物( 纳米NiO) 的分散性得到显著改善。热力学计算表明: 在 Ni2 +-NH -CO 2--H O 体系中, 升高温度有利于镍氨络离子的解离, 促进NiCO 和Ni(OH) 沉淀的形成。温度越高，形成 3 3 2 3 2 NiCO3 的热力学可能性越大。 关键词：纳米氧化镍；水热改性；分散 中图法分类号：TF123.72 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2004)04-0425-04 150 ml~200 ml 。在40 ℃及搅拌（转速500 r/min ）条件 1 前 言 下将NH HCO 溶液均匀滴加(3.0 ml/min)至NiCl 溶液， 4 3 2 纳米材料由于粒子的表面原子与体相原子之比随 反应1.5 h 后得到浅绿色沉淀；将所得悬浮液置于内衬 颗粒尺寸减小而急剧增大，故纳米材料通常显示出独特 聚四氟乙烯的小型高压反应釜，在 140℃~180 ℃处理 的光、电、磁、力学及催化等特性，正得到日益广泛的 1 h~3 h ，过滤、洗涤、干燥后在空气氛围中于400 ℃焙 [1,2] 烧1 h ；焙烧产物自然冷却至室温，然后置于小型高速 应用 。 纳米材料的制备方法很多，其中尤以液相法(如沉 研磨器中粉碎15 min，所得样品用于分析检测。 [3~6] 淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法等)应用较广 。 2.2 分析检测 在制备金属氧化物纳米粉体时，无论采用何种液相合 用 3510 型原子吸收分光光度计测定溶液中 Ni2+ 成方式，均有常温合成与高温焙烧这2 个基本步骤。 浓度；D/max – RB 型X 射线衍射仪分析样品的组成和 常温条件下制备的前驱体沉淀往往结晶性能欠佳，易 结构；S-450 场发射扫描电镜和JEM-200CX 型高分辨 于团聚，在合成过程中添加表面活性剂虽能减弱前驱 透射电镜观测产物形貌和粒径，ZetaPALS 电位-粒度 体的团聚程度，