水热法合成纳米TiO2及其在Graetzel电池中的应用.pdfVIP

维普资讯 物理化学学报 (WuliHuaxueXuebao) Februa~ Acta —Chim．Sin．，2001，17(2)：177—180 l77 水热法合成纳米TiOz及其在Gr~itzel电池中的应用 高恩勤 张 莉 杨迈之 蔡生民 (北京大学化学与分子工程学院．北京 100871) (安徽省宿州师范专科学校．宿州 234000J 关键词： 承热法， TiO 纳米粒子， 染料敏化． 光 电化学 水热法是高温高压下在水 (水溶液)或蒸汽等流 行的．待高压釜降至室温后取 出反应产物．放入磁 体 中进行有关化学反应 的总称 ．通过在特制的密 子搅拌并超声波搅拌后，蒸发浓缩至一定浓度并加 闭反应容器 (高压釜)里，采用水溶液作为反应介质， 入相 当于 TiO 纳米粒子质量 50％的Carbonwax 对容器加热，创造一个高温、高压反应环境，使得通 (Aldrich)．搅拌 24h后用于制备 TiO 纳米多 L膜 常难溶或不溶 的物质溶解并重结晶 ．其特点是晶 电极 粒发育完整，粒度分布均匀 而且可 以控制，颗粒之 参见文献 制备 TiO。纳米多 L膜电极 (简称为 间团聚少．原料便宜，可以得到理想的化学计量组成 ITO／Ti02电极)和用 RuL(SCN)敏化 的电极 (简 材料 ． 称为 ITO／TiO ／Ru电极) TiO 是一种具有 良好的热稳定性和抗光腐蚀 1．2 物理性质表征 的宽禁带金属氧化物半导体材料，纳米Ti 被人们 使用 RigakuDmax．2000型 x射线衍射仪 (Cu 广泛用于光催化氧化和光电化学太阳能电池研究 ． 丘 辐射 )对 TiO 作 了物相分 析 ；用透 射 电镜 人们考察了多种宽禁带半导体的染料敏化光电化学 (HITACHIH-800ELE(m ONMICROSCOPE)测量 性能 “ 结合水热法的特点，我们研究了水热法合 了合成的TiO 纳米粒子 的形貌和尺寸 ；UV—Vis吸 成的Tj 纳米粒子的性能，并考察了其用顺二硫氰 收光谱仪 CarylE(VarianAustraliaPTYLTD )测 根 一双 (2，2一联 吡啶 一4，4一二羧酸 )台钉 (Ⅱ) 量 了上述电极和染料溶液的uv—Vis吸收光谱 (cis-bis(thiocyanato)bis(2，2．_bipyridyl-4，4-dicar— 1．3 光电化学测量 boxylate)ruthenium(Ⅱ)，简称 RuLz(SCN)2)染料敏 用镀 P【的导 电玻璃为光 阳极，分别用 ITO／ 化的光电化学性能 ． TiO2，ITO／TiO2／Ru电极 为对 电极 ，0．3otol·L LiI一003mol·L。。Iz的碳酸丙烯酯 (1，2-propanediol 1 实验部分 carbonate)溶液为电解液组成光电化学电池，测量其 1．1 TiO 纳米粒子和工作电极的制备 光电流作用谱，实验用光源为 150W Xe灯，采用辐 用浓 HNOa(北京化工厂，AR)配制成一定pH 照计 (Modol550．1，EGGPARC)测量照射到电极 值 的水溶液，滴入钛酸四丁酯 (北京亚太精细化工有 上的单色光光强，测量时在光路 中放置导 电玻璃以 限公司，CP．)，并同时搅拌，得淡黄色溶液，待全部 扣除导 电玻璃的反射和吸收，并将光电流作用谱进 滴完后，继续搅拌并升温至 8O℃恒温 4h，此时溶液 行归一化处理 ． 呈乳