工业废气中丙烯醛色谱分析.pdfVIP

FHZHJDQ0185 工业废气 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法 F-HZ-HJ-DQ-0185 工业废气—固定污染源排气中丙烯醛的测定—气相色谱法 1 范围 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。 本方法的检出限为 0.1mg/m3 ，当进样量为 1mL 时，定量测定的浓度范围为 0.31~1.0 × 2 3 10 mg/m 。 2 原理 丙烯醛 （CH2CHCHO ）直接进样，在色谱柱中与其它物质分离后，用氢火焰离子化检测 器测定，以标准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量。 3 试剂 3.1 丙烯醛：分析纯，经全玻璃蒸馏装置蒸馏，取52.5℃馏分。 3.2 丙烯醛标准气 3.2.1 标准气的配制 将大玻璃配气瓶 （4.4 ）密封 （可先加入若干片聚四氟乙烯薄片），抽气使瓶内成负压 （注 意：应确保瓶内残留气体不含有丙烯醛），用100µL微量注射器吸入50µL 新蒸馏的丙烯醛（3.1 ） 后，精确称量，将此丙烯醛液体注入到配气瓶中，再精确称量，减少的重量即为丙烯醛的注 入量。振摇大瓶，静置约 10min 后，通入氮气使大瓶内气压与大气压相等。配制成的标准气 体的浓度按下式计算： a 6 c ×10 V 式中：a ——注入配气瓶中的丙烯醛质量，mg; V ——配气瓶的体积，mL ； 3 c ——丙烯醛标准气浓度，mg/m 。 3.2.2 标准气的稀释 用 100mL 全玻璃注射器（事先放置一聚四氟乙烯小片），抽取一定体积（按需要）的氮 气或纯净空气，用硅橡胶帽密封注射口，再用一 10mL 全玻璃注射器抽取一定体积配制好的 丙烯醛标准气 （3.2.1 ）,通过硅橡胶帽，定量注入100mL 注射器中，密封，摇匀即可。此气体 的丙烯醛浓度按下式计算。 cV c 1 V 1 3 式中：c1 ——稀释后的丙烯醛浓度，mg/m ; V1 ——稀释后的标准气体体积，mL ； c ——同3.2.1 式中的含义； 3 V ——稀释前丙烯醛标准气的体积，mg/m 。 3.3 固定相：GDX-502 ，60~80 目，气相色谱用。 3.4 高纯氮：体积分数为99.99% 。 3.5 氢气：体积分数为99.9% 。 3.6 空气。 4 仪器 4.1 气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器。 4.2 色谱柱：长3m，内径4mm 硬质玻璃管，管内填充GDX-502 。 4.3 全玻璃注射器：1mL 、5mL 、100mL ，体积刻度应校正。 1 4.4 20L 玻璃配气瓶，用纯水准确标定体积。 4.5 采样仪器，参考F-HZ-HJ-DQ-0175 中9.3 配置采样仪器。 4.5.1 采样管，用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，并具有适当尺寸的管料。 4.5.2 流量计量装置主要部件包括： a) 干燥器。为了保护流量计和抽气泵，并使气体干燥。干燥器容积应不少于200mL ，干燥剂 可用变色硅胶或其他相应的干燥剂。 b) 温度计。测量通过转子流量计或累积流量计的气体温度，可用水银温度计或其他型式温度 计，其精确度应不低于2.5% ，温度范围- 10~60℃，最小分度值应不大于2 ℃。 c) 真空压力表。测量通过转子流量计或累积流量计气体压力，其精确度应不低于4% 。 d) 转子流量计。控制和计量采气流量，当用多孔筛板吸收瓶时，流量范围为0~1.5L/min ，当 用其他型式吸收瓶时，流量计流量范围要与吸收瓶最佳采样流量相匹配，精确度应不低于 2.5% 。 e) 累积流量计。用以计量总的采气体积，精确度应不低于