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中华中医药学会第五届中药炮制学术会议论文集 广东康美药业股份有限公司 天麻配方颗粒中天麻素含量测定的研究 万军，周霞，陈文文，吴纯洁(成都中医药大学，成都610072) VP 【摘要l目的：建立用高教液相色谱法测定天麻配方颗粒中天麻素含量的方法。方法；采用Shim-pack 220mn，柱温f RSD=I．01％(萨5)。结论·本法分离度好，快速、简便．适用于天麻配方颗粒中天麻素的含量测定，可作为 产品的质量控制方法。 【关键词】天麻配方颖粒{天麻素；含量测定 天麻GastrodiaelataBL．是--种名贵中药，具有平肝息风、止痊之功效【1】a天麻素为天麻中主要有 HPLC法测定天麻配方颗粒中天麻素含量，我们结合自己的研究工作，对该方法进行了改进，现报道 如下。 I仪器与试药 作站，sartoriusBP211D电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。 天麻素对照品(807--200104，供含量测定用，中国药品生物制品检定所)；乙腈为色谱纯，水为 药业科技发展股份有限公司)。 2方法与结果 2．1色谱条件 色谱柱：Shim．pack 称，理论板数以天麻素峰计算大于2000。缺天麻阴性对照无干扰。见图1。 C 图1HPLC色谱图 HPLC Fi91 chromatograms reference 九对照品(chemical 2．2溶液的制各 2．2．I对照品溶液的制各取天麻素对照品，精密称定．加甲醇制成每ImL含O．05rag的溶液，即得。 取续滤液，离心，即得。 2．2．3缺天麻阴性对照溶液的制各取缺天麻阴性对照样品，按供试品溶液的制各方法制各，即得。 2．3线性关系精密称取天麻素对照品12．75rag，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 热烈庆祝中国中医研究院中药研究所成靠五十周年 中国中医研究院中药研究所炮制研究中心 精密吸取lml置10ml量瓶，作为对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液2．0、4．0、6．0、8．0、10．0、 12．Oul，按上述色谱条件进行分析，测定峰面积，虬进样量X(gig)对峰面积Y(A)进行线性回归， 的线性。 2．4精密度试验分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液(批号041101)各59L，按上述色谱条件连 续进样5次，测定峰面积。结果对照品RSD=0．93％，样品RSD=1．25％。 2．5稳定性试验取样品(批号041101)适量，按供试液制各方法制各供试液，与上述对照品溶液于0、 表明对照品溶液、样品溶液在32h内测定基本稳定。 (rag／g)．RSD=0．66％。 2．7加样回收率试验取样品(批号041101)适量5份，分别加入一定量的天麻素对照品 法加样回收平均回收率为100．5％，RSD=I．01％，表明回收率的重现性较好。 表l天麻素含量测定加样回收率试验结果 3样品测定 麻以天麻素(c13HIs07)计分别为6．61、6．39、6．51mg。 4讨论 4．1检测波长的选择试验曾对天麻素对照品及供试品色谱中天麻素峰在SPD．M10Avp二极管阵列检 测器进行扫描，结果：二者均在220hm波长处有最大吸收f而采用《中国药典》2000年版一部天麻药 材闭含量测定波长(270rim)处，对照品与供试品色谱峰响应值均较低，且杂质峰较多；同时参考《中 国药典》2005年版一部天麻药材[41含量测定，试验最终选择220rim作为检测波长。 4．2流动相的选择实验曾以甲醇-磷酸盐溶液(含磷酸二氢钾和磷酸氢二钠各为0．1mol／L)．水 (1．5：3：95．5)【2】、乙腈-0．1％磷酸溶液(3：97)为流动相，进行试验研究，结果前者分离效果不佳， 主峰与杂质峰未分离；后者天麻素峰已达基线分离，峰形对称。实验选用乙腈．0．1％磷酸溶液(3：97) 为流动相。 4．3提取条件的选择供试液制各中，对提取溶剂(甲醇、乙醇、80