失活氧化铝微球的高资源化利用技术的研究.pdfVIP

第33卷第7期 Vol.33No.7 2010年7月 Jul. 2010 失活氧化铝微球的高资源化利用技术的研究 李加加，李玉停，龙志华，刘佩佩，石文莹，胡舜钦 （湖南工业大学包装与材料工程学院，湖南 株洲 412008） [ 摘 要] 阐述了一种过氧化氢生产中失效氧化铝的再生方法。 提出了将失效氧化铝经碱性乙醇水溶液解吸萃取后，再通 过高温催化氧化的除杂再生流程。经检测，采用此流程处理的再生氧化铝各种指标均能达到工业生产要求。 [ 关键词] 氧化铝；蒽醌；再生；资源化利用 [ 中图分类号] TQ123.4 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1003-5095(201 γ或 α-AlO微球是一种多孔、显弱碱性的固 2. 1. 1 解吸萃取液组成 2 3 体。在过氧化氢生产工业上，常采用γ或 α-AlO微 称取4份100g的失活氧化铝微球分别加入到 2 3 球为催化剂，催化过程副产物转为有效的蒽醌，如四 4个250mL的三颈圆底烧瓶中，并分别向烧瓶中加 氢蒽醌（THAQ）、四氢蒽氢醌（THAHQ）。过氧化氢生产过 入150mL乙醇水溶液（乙醇占比例为60%、70%、80%、 程中氧化铝微球的使用有效期一般为1～3个月，引 90%），搅拌加热回流30min，冷却，取样测定其解吸 起氧化铝失效的原因是部分副产物和溶剂组分聚合 液中蒽醌类有机物浓度。 物的结晶沉淀于氧化铝微球表面，导致氧化铝微球有 2. 1. 2 加热时间及搅拌条件的影响 [1] 效表面积下降，以及碱性成分的损失 。 取100g失活催化剂和150 mL溶剂 (无水乙 一个年产5万t过氧化氢的企业每年消耗氧化 醇 ∶水=9∶1)，加入到250mL的三颈圆底烧瓶中, 铝微球2000～2500t，全国过氧化氢生产企业有分别在无搅拌条件和搅拌条件为250r/min下加热 三十多家，智成化工有限公司具有年产20万t27%的过1、5、10、20、30min，取样测定其解吸液中蒽醌类有机 氧化氢生产线，年产失活氧化铝催化剂2000t，减物浓度。 轻失活氧化铝催化剂对环境的污染，实现失活氧化铝 2. 1. 3 pH 的影响 催化剂资源化利用，是智成化工以及很多过氧化氢生 取100g失活催化剂和150 mL溶剂 (无水乙 产厂家重要的科研任务之一。废的氧化铝微球数量 醇 ∶水=9∶1)，加入到250mL的三颈圆底烧瓶中, 多，其中含有蒽酚酮等有机物对环境造成极大污染。 用NaCO和CHCOOH将体系pH分别调为4、5、6、7、8、 2 3 3 [2-8] 对此，仅有少量研究 报道了过氧化氢生产用失效 9、10、11等，加热20min,冷却，取样测定其解吸液 的氧化铝微球进行再生处理研究，但经处理所得产品 中蒽醌类有机物浓度。 的再生效率较低，不能满足产业化应用的需要。所以 2. 1. 4 解吸萃取效率分析 本实验组提出这一课题并对其进行研究。 取适量各萃取液,加无水乙醇将其浓度稀释100 1 实验材料 倍。取稀释后样品3mL于25mL比色管,加混合碱 (10%NaOH+4%NH·HO)至刻度，摇匀,转入比色皿中， 实验试剂：失活的氧化铝、硝酸钾、无水乙醇、碳 3 2 酸钠。 用TU-1901紫外可见分光光度计