南京工业大学实验之精馏实验.docVIP

一：实验目的： 1）．了解连续精馏塔的基本结构及流程。 2）．掌握连续精馏塔的操作方法。 3）．学会板式精馏塔全塔效率、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。 4）．确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。 5）．了解气相色谱仪的使用方法。 6）．了解LMI电磁微量计量泵、塔釜液位自动控制、回流比和电加热自动控制的工作原理和操作方法。 7）．学会化工原理实验软件库（组态软件MCGS和VB实验数据处理软件系统）的使用。 1）全塔效率ET 全塔效率ET＝NT/NP，其中NT为塔内所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。 式中NT由已知的双组分物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R等，即能用图解法求得。 2）单板效率EM 是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。 3）等板高度（HETP） 等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、残液组成XW、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可确定： HETP＝Z/NT 1．不锈钢筛板塔 塔内径D内＝66mm，塔板数NP＝16块，板间距HT＝71mm。塔板孔径1.0mm，孔数72个，开孔率4.5%。塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为列管换热器。供料采用LMI电磁微量计量泵进料。????????????????????????????????????????????? 筛板精馏塔实验装置如图所示: ?????????????????? 筛板精馏塔流程图 ? 2．? 不锈钢填料塔 塔内径D内＝68mm，塔内填料层高度Z＝1.0m（乱堆），填料为不锈钢σ环散装填料，尺寸6mm×6mm，比表面积440m2/m3，空隙率0.7 m3/m3，堆积密度 700kg/m3，填料因子1500 m-1，填料层支承栅板开孔率75％。塔底电加热，加热功率2.5kw。塔顶冷凝器为盘管换热器。供料采用LMI电磁微量计量泵进料。 3 ?四：实验步骤与注意事项： 1）. 实验步骤： 一）全回流 1） 配制浓度16%~19%(用酒精比重计测)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。 2） 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，先用手动（电压为150V）给釜中缓缓升温，10min后再转向自控档（电压为220V），若发现液沫夹带过量时，可拨至手动档，电压调至150—180V。 ?3） 打开冷凝器的冷却水，调至400l/h左右，使其全回流。 4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色谱分析。 ?二） 部分回流 1）在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液（约10~20%）。 2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵电源，调节进料量至适当的流量。 3）启动回流比控制电源，调节回流比R(R=1~4) 4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。 三）取样与分析 1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 2） 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。 3）将样品进行色谱分析。 4）LMI电磁微量计量泵的使用 ?? 打开操作面板上进料泵电源开关，打开进料阀，打开泵开关键。按向上或向下键可增大或降低速度。 ? 2）. 注意事项： １）．塔顶放空阀一定要打开。 ２）．料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 ３）．部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。