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安全用药 兽药残留分析中样品前处理方法综述 张俊升 ，谭梅，杨建鸣，王琼，李良 * （云南省兽药饲料检测所，云南昆明650021） 摘 要：样品前处理方法是兽药残留分析的保障，文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法：超声波辅助提 取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。 现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理 和测定方法两部分，测定技术是核心，而样品前处 自从1928 年首次发现超声波有加速二甲基硫 理方法是保障。样品前处理的好坏直接影响到分析 酸水解和亚硫酸还原碘酸钾反应的作用以来，超声 的各项指标、成本和效率，占用了将近70 ％的分析 化学及其技术的发展十分迅速，广泛应用于化学化 工作量。兽药残留分析样品的前处理包括提取与净 工、医疗、兽药和食品加工等领域。超声化学就是利 化。提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作 用超声波来加速物质的化学反应、或启动新的反应 步骤，根据兽药的性质、样品种类、实验条件，可选 途径、或改善其溶解、结晶分配等物理化学性能，以 用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。由于 提高化学反应产率、来获取新的化学反应物质或提 某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤 高物质的分离提取效率的一种方法。 4 9 以达到待测物与干扰杂质分离，净化的基本原理主 超声波的频率为2×10 ～10 Hz 声波，在传播 要为液- 液作用、液- 固作用、液- 气作用及化学 过程中超声波与媒质的相互作用机制可分为热机 反应。柱层析法是最常用的净化方法之一，层析柱 制、机械(力学)机制和空气机制三种。热机制是指超 填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。 声波在媒质传播过程中，其振动能量不断被媒质吸 经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时， 收转变为热量而使媒质温度升高。当超声波频率较 提取与净化效率低，容易引入误差，且需要使用大 低、媒质吸收系数较小、超声作用时间很短时，超声 量有毒溶剂，另外由于对被测目标物质的最低检出 效应可归结为机械机制。超声空化是聚集声能的一 限要求越来越低，其目标物质的稳定性也在随时间 种方式。足够强度的超声波通过液体时，当声波负压半 发生变化，这给分析测试带来了一定困难，因此亟 周期的声压幅值超过液体内部静压强时，媒质分子间的 需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。 平均距离就会增大到超过极限距离，从而破坏液体结构 目前，为适应多种类大批量样品的快速分析， 完整性，导致出现空穴（微小气泡）。气泡在相继而来 样品前处理的手段在不断更新，并且也逐渐向仪器 的声波正压相作用下压缩而崩灭，在崩灭瞬间产生 化、自动化方向发展。 极短暂的强压力脉冲，气泡周围微小空间形成局部热点 近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提 (温度高达5000K，压力可达500atm）,持续数微秒之后 取(Sonication- assisted Extraction, SAE)法、超临界流 随即冷却，冷却速率达109K/s，导致发光现象。 体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)法、微波 在食品分析方面，超声波主要用于强化提取过 辅助萃取(Microwave Aided Extrac