GB/T 7102.2-1994食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定方法.pdf

中华人民共和 国国家标准 食用植物油煎炸过程中的极性组分 GB/r7102.2一94 (PC)的测定方法 Methodfordeterminationofpolarcompoudsinedible vegetableoilsusedinfryingfood 1 主题内容与适用范围 本标准规定了柱层析法测定食用煎炸油中的极性组分。 本标准适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极性组分的测定。 2 术语 极性组分:极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、 热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子(甘油三酸醋)极性较大的一些成 分，是甘油三酸酷的热氧化产物(含有酮基、醛基、翔基、过氧化氢基和梭基的甘油三酸醋)热聚合产物、 热氧化聚合产物、水解产物(游离脂肪酸、一酸甘油醋和二酸甘油酷)的总称。 3 原理 经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时，在流动相的洗脱下，其中的甘油三酸醋(即 经煎炸未改变的油脂)首先被洗脱而流出色谱柱。挥去洗脱剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样 品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量(即经煎炸后发生了化学变化的油脂) 4 试剂 4门 硅胶(柱层析用):粒度范围60-100目，按下面的方法使其含水量约为5写;置硅胶于160-C烘箱 中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取152g硅胶和8g水，放人500mL带有玻璃塞的 磨口锥形瓶中，机械震摇1h,密封备用。 4.2 石油醚(沸程30-60C)+乙醚洗脱剂:s7+13(v/v)。 4.3 海砂:通过锻烧和酸洗纯化。 4.4 io0o铝磷酸乙醇溶液显色剂。 4.5 高效薄层硅胶G板(无荧光)。 5 仪器 采用两种类型的层析柱，当实验室温度在25℃以下时，可采用A型(常用)层析柱;超过25C时，采 用带有循环水套的B型柱，见下图。 中华人民共和国卫生部 1994一01一24批准 1994一08一01实施 GB/T 7102.2一94 A型 B型 6 操作步骤 6.1 样品制备 缓缓预热煎炸油样，充分混匀。如有杂质和水分可用滤纸过德除去。用一小烧杯精密称取抽样约 2.5g(准确至。.ofg)。定量转移至50mL容量瓶中，用洗脱液定容后备用。 6.2 装柱 为了防止柱内起气泡，当实验室温度低于25℃时，采用A型柱，当实验室温度高于25℃时，采用B 型柱。采用B型柱时冷却水可采用高位瓶法将用冰块调成约20℃的水导入柱的夹套(如自来水温为 20℃左右也可用自来水)以保证柱的温度低于250C, 先在柱的底部放少许玻璃棉后，把30mL洗脱液加入柱中，如有气泡用玻璃棒搅拌赶掉气泡。 在100mL烧杯中称取35g硅胶(4.1)和加入80mL洗脱液(4.2)，用玻璃棒不停搅拌，尽量使硅 胶悬浮起来，缓缓倒入垂直层析柱中，使均匀沉降，用少许洗脱液清洗漏斗和柱壁，沉降后放出洗脱液至 硅胶面10cm处，轻轻震摇，弄平硅胶，随后通过漏斗把4g海砂加到柱内，再放出洗脱液使其与海砂表 面平齐。 6.3 上柱 精确吸取制备油样20mL(6.1),沿柱壁缓缓移到层析柱上((6.2)。打开旋塞使样液与海砂面平齐。 6.4 非极性组分的洗脱 把在103士2℃的烘箱中干燥过的400mL烧杯置干燥器内冷却至室温并平衡30min，在分析天平 上称量其质量为。1，置柱下，加250mL洗脱液((4.1)。洗脱速度约为2mL/min，洗至液面与海砂面平 齐，然后用少量洗脱液清洗旋塞以下的外壁，收集在质量为二I的烧杯中，为非极性组分。 6.5 蒸发称重 把上述烧杯中的洗脱液置温度为90℃的水中蒸发至干，然后精密称量其质量为。:。 6.6 计算 x(%)= ，〔一 (m,一二，))/mxloo 式中:m— 上柱油样的质量，9; m,— 空杯质量，9; 。:— m,+非极性组分质量，9; X