GB/T 7487-1987水质　氰化物的测定　第二部分　氰化物的测定.pdf

水质 氰化物的测定 硝酸银滴定法、异烟酸一毗哇琳酮比色法 (摘 自GB/T7487-1987) 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中，这些氰化物可作为总氛化物和氰化 物加以测定。 本方法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。 活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见总佩化物测定的 a), 硫化物干扰，可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸福排除干扰，见总佩化物测定的0, 亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见总氰化物测定的b), 少量油类对测定无影响，中性油或酸性抽大于40mg/L时干扰测定，可加人水样体积的20%量的 正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。 硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L;检测上限为100mg/L, 异烟酸一毗哇琳酮比色法最低检测浓度为。.004mg/L;检测上限为0.25mg/L, ， 氮化鱼的释放和吸收 1.飞 定义 在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热燕馏，能形成氛化氢的氛化物，包括全部简单氛化物(碱金属 的氰化物和碱土金属的氛化物)和锌氛络合物，不包括铁佩化物、亚铁氛化物、铜佩络合物、镍氰络合物、 钻氰络合物。 1.2 原理 向水样中加人酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氛化物和部分络合佩化物(如锌 氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠吸收。 1.3 试剂 1.3门 15%酒石酸溶液。 称取150g酒石酸(C,HsOs,tartaricacid)溶于1000mL水中。 1.3.2 0.05%甲基橙指示剂。 1.3.3 lo0a硝酸锌[Zn(NO,)2·6H,O]溶液。 1.3.4 乙酸铅试纸。 称取5g乙酸铅[Pb(C,H,O,),·3H,0]溶于水中，并稀释至100mL。将滤纸条浸人上述溶液中，lh 后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 1.3.5 碘化钾一淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加人200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g 碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 1.16 1+5硫酸溶液。 1.3.7 1.26%亚硫酸钠(Na,SO,)溶液。 1.3.8氨基磺酸(NH2SO20H,sulfamicacid), 1.3.9 4%氢氧化钠(NaOH)溶液。 1.310 100氢氧化钠(NaOH)溶液。 1.4 仪器 1.4.1 500m工全玻璃蒸馏器。 1.4.2 600W或800W可调电炉。 1.4.3 loom,量筒或容量瓶。 1.4.4 仪器装置如图所示。 1 可调电炉;2一蒸馏瓶 3-冷凝水出口水; 4一接收瓶;5-馏出液导管 氰化物蒸馏装置图 1-5 采样和样品 1.5.1采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠，当水样酸度高 时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。 1.5.2 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸锅(CdCO3),碳酸铅(PbCO3)固体粉末，除去硫化物 后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，佩离子和硫离子作用形成硫氛酸离子而干扰测定。 注:检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。 1.5.3如果不能及时测定样品，采样后应在24h内要分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。 1.6 步骤 1.6.1 氰化氢释放和吸收 量取200ml,样品，移人500mL蒸馏瓶(2)中(若佩化物含量高，可少取样品，加水稀释至 200ml-)，加数粒玻璃珠。 往接收瓶(4)内加人10m,氢氧化钠，作为吸收液。 当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用40o氢氧化钠溶液作为吸收液。 馏出液导管((5)上端接冷凝管的出口，下端插人接收瓶(4)的吸收液中，检查连接部位，使其严 密 将 10ml硝酸锌溶液加人蒸馏瓶((2)内，加人7-8滴甲基橙指示剂，迅速加人5mL酒石酸 290 溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水，馏出