氨基酸分析仪检测限的测量结果不确定度评定.pdfVIP

诗《S-与潮试技拳》2o12年第39卷第6期 氨基酸分析仪检测限的测量结果不确定度评定 TheEvaluationofUncertaintyforAminoAcidAnalyzerDetectionLimit 张兰珍 杨继红 熊 瑛 (武汉市计量测试检定(研究)所，湖北 武汉 430050) 摘 要：本文结合实例，对氨基酸分析仪检测限的测量结果不确定度进行了分析评定。 关键词：氨基酸分析仪；检测限；不确定度；评定 1 概述 量，记录组氨酸色谱峰高。测量数据如下(mV)： 1．1 测量依据 ：JJG1064--2011《氨基酸分析仪》。 表 1 1．2 环境条件：温度(15～30)℃，相对湿度：20％～80％ 序号 1 2 3 4 5 6 7 均值值 RSJ)7 RH。 峰高 65．83 66．57 65．7866．3065．89 66．o7 66．45 66．13 1．3 测量标准：GBW(E)100062十七种氨基酸}昆合溶液 噪声 0．18 0．16 O．20 0．20 0．21 0．19 0．18 0．19 标准物质，浓度为 1000nmol／mL，不确定度为4％，=3； 检出限 1．09 0．96 1．22 1．21 1．27 1．15 1．08 1．14 8．8％ 1．4 被测对象：氨基酸分析仪，其仪器最小检测浓度≤ 用贝塞尔公式求得单次测量标准偏差为： 1nmol。 2(~i-x)2 1．5 测量过程：在正常的工作条件下，注人浓度为 s： ： 。．1mv 10nmol／mL的氨基酸混合标准溶液 20t~L，做 7—8次测 由于实际情况，仅测量 1次，则该结果的标准不确定 量，记录谱图。根据仪器记录的组氨酸色谱峰高、基线噪 度为 声，按公式 c= 计算检测限c。 “(刖 = ×100％：8．8％ 1．6 评定结果的使用：在符合上述条件下，仪器检测限 4．2 输入量 的标准不确定度u( )的评定 的测量结果 ，一般可直接使用本不确定度的评定结果。 仪器的基线噪声，在色谱工作站上显示为 0．20mV， 2 数学模型 工作站给出的最小读数是 0．001mV，以其 5倍作为准确 2NacV 值，则 L M(Nd)=0．005／0．2=2．5％ 式中：cL一检测限，nmoI／mL； 一基线噪声，rnV或 4．3 输入量 c的标准不确定度u(C)的评定 mm；c一标准溶液浓度，nmol／mm； 进样体积，uI；一 标准溶液的浓度为 1000nmol／mL，使用前稀释了100 组氨酸的色谱峰高，mV或 1TUTI。 倍 ，取 1．0mL稀释到 100mL，1．0mL移液枪 (定点)的最大 3 方差和传播系数 允许误差是 ±1％，属均匀分布：=√3；A级 100mL容量 瓶的允差为0．1mL，相对值为0．1／100=0．1％，属均匀分 u 2(c ( )+ c)+ () 布：= ；标准溶液浓度的不确定度4％，k=3 + ()