光催化活性二氧化钛溶胶的低温制备与表征.pdfVIP

第21卷第5期 化 学 研 究 与 应 用 V01．21．No．5 2009年5月 ChemicalResearchandApplication May，2009 文章编号：1004—1656(2009)05-0690414 光催化活性二氧化钛溶胶的低温制备与表征 徐守斌，朱云峰，江 龙，淡 宜 (高分子材料工程国家重点实验室(I~／11大学)，四川大学高分子研究所，四川 成都 610065) 摘要：以钛酸丁酯为原料，在7O℃制备了具有光催化活性的TiO溶胶。用x射线衍射仪(XRD)和透射电子 显微镜(TEM)表征了溶胶结构 ；用紫外一可见分光光度计研究了TiO：溶胶对甲基橙的吸附和光催化降解性 能。XRD图谱表明TiO：溶胶粒子的一次粒径约4Bin，晶型主要为锐钛矿型，并含有少量结晶不完善的板钛矿 型；TEM图像表明溶胶中TiO2粒子分散良好，二次粒径约10nm。吸附实验表明TiO：溶胶使甲基橙溶液褪色 约17％；光催化实验表明TiO溶胶光催化性能优异，自然光催化降解甲基橙溶液(10mg,／L)，16min后甲基橙 浓度几乎降为0。 关键词：TiO溶胶；低温制备；光催化；甲基橙；降解 中图分类号：TQ134．1+1 文献标识码：A 省去了先沉淀再胶溶的过程，耗能低 ，而且溶胶状 1 引言 态的TiO粒子具有很好的分散性，利于对 TiO：表 面进行进一步的物理、化学修饰 ，易于工业化，具 随着经济的发展，环境污染问题 日益严峻，大 有广阔的应用前景。 量的有机、无机污染物对人类的健康构成了严重 威胁。 自从 1972年 日本 学 者 Fujishima和 2 实验 Hondal】在n型半导体TiO：单晶电极上发现水的 光电催化分解制氢以来，纳米 TiO：的光催化性能 2．1 TiO2溶胶的制备 被广泛地应用到了污染物的处理上。研究表明， 将 0．3g浓盐酸加到 100mL蒸馏水中，在 7O TiO2对苯酚 2【J、氯酚 、有机染料 J、氮氧化合物 J ℃下逐步加入20g质量比为 1：1的钛酸正丁酯． 等大多数污染物都有较强的氧化能力。 无水乙醇混合溶液，反应2h，得到淡黄色半透明溶 目前制备纳米 TiO：的方法主要有水解法 、 胶，进一步于室温陈化一定时间得到 TiO质量分 化学沉淀法 7【J、溶胶一凝胶法 J、气相反应法 9和 数为2％的泛蓝透明溶胶。 微乳液法 ¨等。这些方法都需要通过400—500℃ 2．2 TiO2溶胶的结构表征 热处理，使无定形的Tio2转变为锐钛矿型TiO ，而 将2．1制备得到的rio溶胶于 1lOoC干燥，经 热处理过程中会不可避免地引起TiO：晶粒的长大 研磨后作为x一射线衍射和热分析试样。利用 x’ 和团聚，降低TiO的比表面积，影响TiO2的催化性 PertPROMPD(PhilipsCo．)x一射线衍射仪分析试 能。如何在低温下合成纳米锐钛矿型TiO：，成为 样的晶相及晶粒度。分析试验条件为，Cu靶 Ka 近年来TiO制备中的一个研究热点，但多数制备 线 ，石墨单色器，管压4OkV ，管流 100mA，扫描 过程都涉及到先沉淀出TiO，再用胶溶剂胶溶这 速率 6。·min～。以SDTQ6OO(TA Instruments 两步操作过程 ¨I】。本文以钛酸正丁酯为原料， Co．，Ltd．)热分析仪对样品进行热失重分析。热 浓盐酸为胶溶剂，在低温 (70℃)下，通过一步过 分析温度范围为室温至800℃，升温速率 10℃／ 程制备锐钛矿型TiO溶胶，表征溶胶的结构，研究 min，氮气流速 100mL