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溶胶凝胶法制备SiO2的溶胶粘度性能研究.pdf
№. 2 陕西科技大学学报 Ap r . 2008 Vol . 26 J OU RN AL O F SHAAN XI UN IV ER SIT Y O F SCIEN CE T EC HN OL O GY ·53 · ( ) 文章编号 2008 溶胶凝胶法制备 SiO2 的溶胶粘度性能研究 1 1 1 2 吴东兵 , 刘 羽 , 牛志睿 , 荆 勇 ( 1. 延安大学能源与环境工程学院 , 陕西 延安 7 16000 ; 2 . 三原县环境保护监测站 , 陕西 三原 7 13800) 摘 要 : 以正硅酸乙酯为前驱体 ,硝酸为催化剂制备了 SiO2 溶胶. 研究了反应物比例 、反应时 间、反应温度 、陈化条件及添加剂对溶胶粘度的影响. 结果表明 , Et O H/ T EO S 摩尔比增大 ,溶 胶粘度减小 ; H O/ T EO S 摩尔比增大 ,溶胶粘度先增大后减小 , H O/ T EO S = 9 . 6 左右时粘 2 2 度最大 ;p H 2 时 , HN O / T EO S 摩尔比增大 ,溶胶粘度增大 ;反应时间的延长及反应温度的 3 升高都会促使溶胶粘度增大 ;低温陈化可以大大提高溶胶的贮存性 ,陈化时间延长 ,溶胶粘度 开始变化缓慢 ,接近凝胶点时急剧增大 ;DM F 加入量增大 ,溶胶粘度减小. 关键词 :溶胶凝胶法 ; SiO2 ; 溶胶 ; 粘度 中图分类号 : TQ 127 . 2 文献标识码 :A 0 引言 溶胶凝胶法被普遍认为是一种最为有效的制备微孔陶瓷膜的方法[ 1 ,2 ] . 在溶胶凝胶法制备纳米 SiO2 膜的过程中 ,最终产品的结构在溶胶中已经初步形成 ,溶胶的粘度对溶胶的流变性 、稳定性及最终所获得 膜的厚度均有重要的影响 ,因此了解溶胶制备过程中各因素对溶胶粘度的影响具有重要意义[ 3 ] . 本文就反 应物比例 、反应温度 、反应时间、陈化条件等因素对 SiO2 溶胶粘度的影响进行了研究. 1 实验部分 1. 1 实验试剂 ( ) ( ) ( 正硅酸乙脂 T EO S ,西安化学试剂厂 ,硝酸 HN O3 ,西安化学试剂厂 ,无水乙醇 Et O H , 西安化学 ) ( ) 试剂厂 ,N ,N二甲基甲酰胺 DM F , 天津科密欧化学试剂开发中心 , 以上试剂皆为分析纯. 1. 2 实验设备 ( ) ( 942 型恒温磁力搅拌器 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司 ,D EL TA 320 型p H 计 梅特勒托利多 ) ( ) ( 仪器有限公司 , 电接点式玻璃水银温度计 上海华辰医用仪表有限公司 ,乌氏粘度计 上海申立玻璃仪器 ) ( )
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