钛酸钡粉体的制备和烧结动力学研究.pdfVIP

助 丝 材 料 2008年第7期(39)卷 纳米钛酸钡粉体的制备和烧结动力学研究。 “ 吴林林1，刘晓林1，郭 超1，陈建峰1’2 (1．北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室，北京100029； 2．北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京100029) 摘要： 以四氯化钛、八水合氢氧化钡和氨水为原 的影响。 料，首先制备出氢氧化钛凝胶，然后以乙醇为溶剂，采 2 实 验 用两步沉淀法在低温常压下合成了立方相纳米钛酸钡 粉体。研究了反应温度、反应物浓度和反应时间对粉 2．1 实验原料 体物相和粒径的影响，利用XRD和TEM对粉体进行 实验所用原料为四氯化钛(TiCI．)，氢氧化钡( 了表征。实验结果表明，在低于80℃的反应温度下可 以制备出粒径20nm、结晶性能良好且形貌规则的纳HzO，氨含量25％)，均为分析纯。 米钛酸钡粉体。此外，以合成的粉体为原料，以热膨胀 2．2 实验过程 仪为测试手段，对钛酸钡陶瓷的烧结动力学进行了研 2．2．1粉体的制备 究。结果表明，陶瓷的烧结温度为1150～1250℃，在第一步：氢氧化钛凝胶的制备。在60℃剧烈搅拌 1250℃的烧结温度下保温2h，陶瓷坯体的相对密度约的条件下，同时向四口烧瓶中滴加适量的1．Omol／L 93％，室温介电常数约4020。 四氯化钛水溶液和浓氨水，反应一段时间后形成白色 关键词：纳米钛酸钡；两步沉淀；合成；烧结 氢氧化钛凝胶，洗涤并过滤，存放备用。 中图分类号： TGl32．25 文献标识码：A 第二步：纳米钛酸钡粉体的合成。将上步制备的 新鲜凝胶在50ml乙醇中分散形成白色悬浊液并将其 文章编号：1001—9731(2008)07—1226一04 预热至反应温度，以产物的化学计量比(z(Ba)：z 1 引 言 钛酸钡是一种具有优良的铁电、压电和绝缘性能 ·8H。O，在剧烈搅拌的条件下反应，将反应产物抽滤、 的陶瓷材料，被广泛用于制作多层陶瓷电容器(ML— 洗涤和干燥后得到粉体。此步反应在氮气保护的气氛 下进行，且有回流装置。 CC)等电子元件[¨。随着电子信息技术的进步，MLCC 日益向大容量、薄层化和小型化的方向发展。高质量 2．2．2陶瓷的烧结 的MLCC必然要求原料的超细、高纯和均匀化。因 ’采用0．5％(质量分数)的PVA作为粘结剂，将其 此，纳米钛酸钡粉体的制备已成为当前研究热点之一。 与制备的粉体均匀混合，在成型压力为2MPa时对粉 目前，合成纳米钛酸钡粉体的方法主要是液相法， 体进行干压成型，制成D10mm×1mm的圆柱形坯片。 包括化学沉淀法[孔引、溶胶一凝胶法[．，5]和水热法‘“7]等。将成型的坯片按一定的升温制度在热膨胀仪 但溶胶一凝胶法不仅所用原料价格昂贵，而且还需要一 (Netzsch，model 个高温煅烧过程，容易造成颗粒团聚和长大。水热法 过程的实时跟踪测量，得到烧结动力学曲线。 则往往需要较高的反应温度和压力，对设备要求较高， 2．3样品表征 采用XR肛6000型X射线衍射分析仪(日本岛津) 能耗较大。而化学沉淀法的反应温度一般不高于 进行粉体的物相测试，测试条件：40kV／30mA，．：I= 100℃，且在常压下进行，操作简单，原料便宜，因而具 有更大的发展前景。但化学沉淀法由于采用水做溶 剂，不能有效避免产物表面羟基的存在，从而使合成粉